ГОСТ 13047.12-2002
А/
Х =
(Л/,-Л/.)
100
.
(1)
где А#, —масса сурьмы в растворе пробы, г;
А/. —масса сурьмы в растворе контрольного опыта, г;
М
—масса навески пробы, г.
4.6 Контроль точности анализа
Контроль метрологических характеристик результатов анализа проводят по ГОСТ 13047.1.
Нормативы контроля и погрешность метода анализа приведены в таблице 1.
Т а б л и ц а 1 — Нормативы контроля и погрешность метода анализа
В процентах
Массовая доля
сурьмы
Допускаемые
расхождении результатов
лпух параллельных
определений
d -
Допускаемые
расхождения результатов
трех параллельных
определений d*
Допускаемые
расхождении двух
результатов анализа
1>
Погрешность
метода анализа Д
0.00010
0.00020
0.00030
0.00050
0.00100
0,0020
0.00005
0.00008
0,00010
0,00015
0,00020
0.0003
0,00006
0.00010
0.00012
0.00018
0.00024
0.0004
0,00010
0.00016
0.00020
0.00030
0.00040
0.0006
0.00007
0.00011
0.00014
0.00021
0.00028
0,0004
5Атомно-абсорбционный метод
5.1 Метод анализа
Метод основан на измерении поглощения при длине волны 217.7 нм резонансного излучения
атомами сурьмы, образующимися в результате атомизации раствора пробы.
5.2 Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы, растворы
Атомно-абсорбционный спектрофотометр, обеспечивающий проведение измерений с электро
термической атомизацией, коррекцию неселективного поглощения и автоматизированную подачу
раствора в атомизатор.
Лампа с полым катодом для возбуждения спектральной линии сурьмы.
Аргон газообразный по ГОСТ 10157.
Фильтры обеззоленные по |3| или другие средней плотности.
Кислота азотная по ГОСТ 4461. при необходимости очищенная перегонкой, или по
ГОСТ 11125, разбавленная 1:1, 1:9, 1:19.
Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1.
Порошок никелевый по ГОСТ 9722 нлн стандартный образец состава никеля с установленной
массовой долей сурьмы не более 0.0001
%.
Кобальт по ГОСТ 123 или стандартный образец состава кобальта с установленной массовой
долей сурьмы не более 0,0001
%.
Сурьма по ГОСТ 1089.
Растворы сурьмы известной концентрации.
Раствор А массовой концентрации сурьмы 0.0001 г/см3 готовят, как указано в 4.2.
Раствор Б массовой концентрации сурьмы 0.00001 r/см ’: в мерную колбу вместимостью 100 см’
отбирают 10 см5раствора А и доливают до метки азотной кислотой, разбавленной 1:19.
Раствор В массовой концентрации сурьмы 0.000001 г/см3: в мерную колбу вместимостью
100 см’ отбирают 10 см’ раствора В и доливают до метки азотной кислотой, разбавленной 1:19.
5.3 Подготовка к анализу
5.3.1Для градуировочного графика 1 при определении массовых долей сурьмы не более
0,0010
%
в стаканы или колбы вместимостью 250 см3 помещают навески массой 1,000 г проб
никелевого порошка или кобальта или стандартного образна состава никеля или кобальта с уста
новленной массовой долей сурьмы. Число навесок должно соответствовать числу точек градуиро
вочного [рафика, включая контразьный опыт. Навески растворяют при нагревании в 15—20 см3
азотной кислоты, разбавленной 1:1, кипятят 2—3 мин. При использовании никелевого порошка
3