Стр.
4 ГОСТ 1429.2—77
рия).
енно.
пературы и далее анализ проводят, как указано в п. 3.2. прибав
ляя перед титрованием I г йодистого калия.
3.4. При анализе марок припоев ПОСу 95 5. ПОССу 4—6,
ПОССу 10—2, ПОС 61-М после разложения навескиотделяют
сурьму и медь на металлическом железе. Для этого в охлажден
ную после разложения навески колбу осторожно, при перемешива
нии, приливают 109 см* воды, 30 см3 концентрированной соляной
кислоты н перемешивают. Добавляют 30 г железных гвоздей и
ведут восстановление при слабом нагревании в течение 1 ч до вы
деления сурьмы или меди в виде металлической губки. Затем
раствор нагревают почти до кипения и фильтруют через ватный
тампон, промывают колбу и тампон пять-шесть раз небольшими
порциями горячей соляной кислоты, разбавленной 1 :9.
К фильтрату добавляют 30 см* концентрированной соляной
кислоты, раствор перемешивают и далее анализ проводят, как
указано в п. 3.2 или 3.3, в зависимости от выбора восстановителя,
начиная с добавления металлического алюминия или свинца.
3 5. Установка титра раствора йода.
Титр 0,025 и 0.05 н. растворов йода устанавливают по метал
лическому олову. Для этого в четыре-пять конических колб вме
стимостью по 250 см3 каждая помещают по 0,05 или но 0.1 г олова
соответственно, приливают по 10 см* концентрированной серной
кислоты, растворяют, нагревая при невысокой темиератре, а за
тем нагрев увеличивают для удаления серы со стенок колбы.
3.5.1.Колбы охлаждают, осторожно добавляют по 100 см3 волы
при перемешивании раствора, по 20 см3 концентрированной соля
ной кислоты и по 2 г алюминия (алюминий добавляют в два-три
приема, если реакция протекает интенсивно). Через 1 ч прилива ют
25 см3 концентрированной соляной кислоты, обмывая ею стен
ки колбы, нагревают до кипения (до начала кипения в растворе
должен находиться избыток алюминия) и кипятят дополного
растворения избытка алюминия и губки олова.
Колбу снимают с плиты, быстро закрывают затвором Геккеля,
наполняют его насыщенным раствором двууглекислого натрия я
охлаждают в проточной воде до комнатной температуры (ПО ме ре
необходимости в затвор добавляют раствор двууглекислого
нат
После охлаждения снимают затвор, добавляют 5 см3 раствора
крахмала и титруют 0,025 и. или 0,05 и раствором йода соответ
ств
Титр раствора йода (Т). выраженный в г см3 олова, вычисляю!
по формуле
где т — масса навески металлического олова, г;
у —объем раствора йода, израсходованного на титрование, см\
12