ГОСТ 1419.2—77 Стр. 3
ливают 20 см* концентрированной серной кислоты и растворяют
при нагревании. При растворении основной массы навески следу-
l
m
изоегать высоком температуры, затем нагрев увеличивают для
удаления серы со стенок колбы. После удаления серы колбу за
крывают небольшой воронкой с коротким или обрезанным концом
или фарфоровой крышкой и нагревание продолжают до полного
разложения навески (исчезновение темных частиц сплава и побе-
ление осадка).
(Измененная редакция. Изм. № I).
3.2. Колбу охлаждают, осторожно по стенке колбы приливают
при перемешивании 100 см:| воды, 45 см5 концентрированной соля
ном кислоты. Затем содержимое колбы перемешивают. В раствор
добавляют2 г металлического алюминия в виде небольших
пластинок (или стружки) в два-три приема. По прохождении ин-
:сшивном реакции растворения алюминия и восстановления олова
до металлической губки раствор нагревают и кипятят до полного
растворения алюминия и губки олова*. При этом необходимо сле
ди, ь за тем, чтобы до начала кипения в растворе находился метал
личеекий алюминий.
лолбу снимают с плиты, быстро закрывают затвором Геккеля,
исполняют его насыщенным раствором двууглекислого натрия и
охлаждают в проточной золе до комнатной температуры (по мере
надобности в затвор добавляют раствор бикарбоната натрия).
После охлаждения снимают затвор, приливают 5 см3 раствора
крахмала и титруют, в зависимости от содержания олова в пробе,
0.01.О н. (до 15%) или 0,05 н. (свыше 15%) раствором йода до по
явления слабо-синего окрашивания.
оп
Одновременно
о
через
у
весь ход
к
анализа проводят
ы
контрольный
ыт и вносит п правк на реа тивы в результаттитрования
раствора пробы.
Время восстанов ения о ова и ипячение раствора занимает 20—30 мин
при определении олова
л
во всех
л
марках
к
припоя, за исключением марок, содержа-
тих большие количества кадмия, где кипячение раствора занимает большее
3.3. При восстановлении свинцом в охлажденную после разло-
жния ММСКИ колбу приливают при перемешивании 100 см* воды,
25—30 см- концентрированной соляной кислоты, вносят 50 г ме
таллического свинца в виде пластинок, свернутых в спирали или
в виде гранул, закрывают колбу часовым стеклом, нагревают до
кипения и при слабом кипячении раствора проводят восстановле
ние в течение 30 мин при содержании олова до 18%. 40—45 мин —
при содержании олова до 40% н в течение 1 ч - при содержании*
олова свыше 40%. За 5 мин до конца восстановления закрывают
колбу затвором Геккеля, наполненным раствором двууглекислого
натрия (по мере надобности в затвор добавляют раствор бикар-
гюната натрия). Охлаждают в проточной воде до комнатной тем-
II