ГОСТ 1953.5-79 С. 4
(окисленная форма марганца) добавляют по каплям раствор мочевины или сернокислого гидразина до
обесцвечивания расгвора.
Электролит переносят в стакан вместимостью 500см’ и разбавляют водой ло 200 см3, добавляют
10 см’ раствора винной или лимонной кислоты, 25 см’ раствора хлористого аммония и нейтрализуют
аммиаком до слабокислой реакции (рН4—5) по универсальной индикаторной бумаге или
добавляют несколько капель бромтнмолового синего и аммиак до щелочной реакции, а затем
добавляют по каплям азотную кислоту, разбавленную 1:1, до изменения окраски раствора.
Раствор нагревают до 70 “С, добавляют 30 см’ спиртового раствора диметилглнокснма, 5 г
уксуснокислого натрия, переме шивают. добавляют 2—3 см’ раствора аммиакадослабощелочной
реакции и выдерживают раствор при 50 *С2 ч (можно оставить на ночь). Полученный осадок
отфильтровывают на предварительно взвешен ный сухой фильтрующий тигель при отсасывании
раствора водоструйным насосом. Осадок на тигле промывают 3 раза горячим раствором для
промывки и 6—8 раз горячей водой, тигель с осадком высушивают при 120 *Сдо постоянной
массы.
5.4. О б р а б о т к ар е з у л ь т а т о в
5.4.1. Массовую долю никеля (.V) в процентах вычисляют по формуле
v
т
0.2032 100
т,
где т —масса осадка диметилглиоксимата никеля, г;
0,2032 - коэффициент пересчета массы диметилглиоксимата никеля на массу никеля;
/и, — масса навески, г.
5.1—5.4.1. (Измененная редакция, Изм. 1).
5.4.2. Расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений до
пускаемых расхождений (d —показатель сходимости при п = 3), указанных втабл. 2.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
5.4.3. Расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух
результатов анализа, полученных водной лаборатории, но при различных условиях (D—показатель
воспроизводимости), не должны превышать значений, указанных в табл. 2.
5.4.4. Контроль точности результатов анализа проводят по Государственным стандартным образ
цам оловянных бронз, вновь утвержденным по ГОСТ 8.315. или сопоставлением результатов, полу
ченных фотометрическим или атомно-абсорбционным методом, всоответствии с ГОСТ 25086.
5.4.3, 5.4.4. (Введены дополнительно, Изм. № 2).
6. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ НИКОЯ
6.1. С у ш и о с т ьм е т о д а
Метод основан на измерении абсорбции света атомами никеля, образующимися при введении
анализируемого раствора в пламя ацетилен-воздух.
6.2. А п п а р а т у р а , р е а к т и в ыи р а с т в о р ы
Атомно-абсорбционный спектрометре источником излучения для никеля.
Кислота азотная по ГОСТ 4461 и разбавленная 1:1.
Кислота соляная по ГОСТ 3118 и 2 моль/дм’ раствор.
Смесь кислот: смешиваютодин объем азотной кислоты с тремя объемами соляной кислоты.
Никель по ГОСТ 849.
Стандартные растворы никеля.
Раствор А: I г никеля растворяют при нагревании в 10 см’ азотной кислоты (1:1). Раствор
переносят в мерную колбу вместимостью I дм’ и доливаютдо метки водой.
1см’ раствора А содержит 0,001 г никеля.
Раствор Б: 10 см’ раствора А помешают в мерную колбу вместимостью 100 см’ идоливают водой
до метки.
1см’ раствора Б содержит 0.0001 г никеля.
6.3. П р о в е д е н и еа н а л и з а
6.3.1. Навеску бронзы массой, указанной в табл. 3, растворяют при нагревании в 10 см’ смеси
кислот. Раствор переносят всоответствующую мерную колбу (см. табл. 3) и доливают водой до метки.
При содержании никеля свыше 0,1 % аликвотную часть раствора (табт. 3) помешают в мерную колбу
вместимостью 100 см’, приливают 10 см’ 2 моль/дм3соляной кислоты и доливают водой ло метки.
3
-
1
-
611
!
33