ГОСТ 1953.5-79 С. 2
Никель по ГОСТ 849. марки НО.
Стандартные растворы никеля.
Раствор А: готовят следующим образом: 0.2 г никеля растворяют в 20 см5азотной кислоты,
разбавленной 1:1. Удаляют окислы азота кипячением. Раствор переводят в мерную колбу вместимостью
1см \ доливаютдо метки водой и перемешивают.
I см3раствораА содержит 0.0002 г никеля.
Раствор Б; готовят следующим образом: 25см3раствора А помещают в мерную колбу вместимо
стью 250 см3, доливают до метки водой и перемешивают.
I см3раствора Б содержит 0,00002 г никеля.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
3.1.Навеску бронзы массой 0.5 г помещают в стакан вместимостью 250 см3, добавляют 15 см’
азотной кислоты, разбавленной 1:1, накрывают часовым стеклом и растворяют при нагревании. После
растворения часовое стекло и стенки стакана ополаскивают водой и упаривают раствордо 5—10см3.
К. остаткудобавляют 50см3 горячей воды. 20см3горячего раствора азотнокислого ам мония и выдер
живают втеплом месте I ч. Осадок метаоловянной кислоты отфильтровывают на плотный фильтр с
фильтробумажной массой и промывают фильтр с осадком горячей азотной кислотой, разбавленной
1:100, до полного удаления никеля (проба с днметилглиоксимом).
Фильтрат, объем которого 150 см3, подвергают электролизу для отделения свиниа к меди при
силе тока 1,5—2 А при перемешивании. Спустя 30 мин после начала электролиза, добавляют 7 см3
серной кислоты, разбавленной 1:4.
После отделения меди и свиниа электроды вынимают, промывают их 20—25 см3воды, раствор
переводят в мерную колбу вместимостью 250 см3, стакан ополаскивают 3—4 раза водой (по
10—12 см3), доливают до метки юлой и перемешивают.
Аликвотную часть раствора (см. табл. I) помещают в мерную колбу вместимостью 50см3, разбав
ляют водой до 20 см! и прибавляют при перемешивании 5 см3 раствора лимонной кислоты, 3 см3
раствора надсернокислого аммония. 8 см3раствора гидроокиси натрия и 5 см3раствора днметилглиок-
сима, доливают до метки водой и перемешивают.
Т а б л и ц а 1
Массовая доля
И И К С Л Я ,
%
Объем аликвотной части
раствора, см1
Масса навески, соответствующая
аликвотной части раствора, г
Or 0.05 до 0.1
Св. 0.1 . 0,5
» 0,5 * 1.0
» 1.0 » 2.5
20,0
10.0
5.0
2.5
0.04
0.02
0.01
0.005
Через 20—30 мин измеряют оптическую плотность раствора в кювете с толщиной поглощающего
слоя I см по отношению к раствору контрольногоопыта на спектрофотометре при длине волны 450нм
или на фотоэлектроколориметре с синим светофильтром.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
3.2. (Исключен, Изм. № 2).
3.3. П о с т р о е н и ег р а д у и р о в о ч н о г ог р а ф и к а
В мерные колбы вместимостью по 50см3помещают последовательно 0; 1.0; 2,0; 3.0; 4.0; 5,0; 6.0 и
8.0 см3стандартного раствора Б никеля, разбавляют водой до 20см3и далее поступают, как указано в
п. 3.1.
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
. 100
X—!
4.1. Массовую долю никеля (Л) в процентах вычисляют по формуле
v
л
т
------.
т
где м, —масса никеля, найденная по градуировочному графику, г;
т —масса навески, соответствующая аликвотной части раствора, г.