С. 3 ГОСТ 1953.5-79
4.2.Расхождения между результатами параллельных определений недолжны превышатьзначений
допускаемых расхождений (d—показатель сходимости при п = 3). указанных в табл. 2.
Т а б л и ц а 2
М дссопди доли н и келя,
%d. %
D. %
От 0,05до 0.10 нключ. 0.010
Св.0.10 * 0.25 * 0,012
* 0.25 » 0,5 * 0.02
• 0,5 *1,0 * 0.04
*1,0 » 2,5 » 0.05
0.01
0,02
0.03
0.06
0.07
(Измененная редакция, Изм. № 2).
4.3. Расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух
результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях (D—показатель
воспроизводимости), недолжны превышать значений, указанных втабл. 2.
4.4. Контроль точности результатов анализа проводят по Государственным стандартным образцам
оловянных бронз, вновь утвержденным по ГОСТ 8.315. или сопоставлением результатов, полученных
гравиметрическим или атомно-абсорбционным методами, в соответствии с ГОСТ 25086.
4.5. Фотометрический метод применяется в случае разногласий в оценке качества оловянных
бронз.
4.3—4.5. (Введены дополнительно, Изм. № 2).
5. ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ НИКОЯ
5.1. С у щ и о с т ьм е т о д а
Метод основан на осаждении никеля из аммиачного раствора диметилглиоксимом в присутствии
лимонной и винной кислот в виде нерастворимого внутрикомплексного диметилглнокснмата никеля и
взвешивании полученного осадка.
5.2. А п п а р а т у р а , р е а к т и в ыи р а с т в о р ы
Электролизная установка с сетчатыми платиновыми электродами по ГОСТ 6563.
Тигли фильтрующие по ГОСТ 25336, типов ТФ 3—20, 3—22.
Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1 и 1:99.
Кислота винная по ГОСТ 5817, раствор 250 г/дм3.
Кислоталимонная по ГОСТ 3652. раствор 250 г/дм3.
Аммиак водный по ГОСТ 3760 и разбавленный 1:50.
Аммоний азотнокислый по ГОСТ 22867, раствор 100
г/дм3. Аммоний хлористый по ГОСТ 3773, раствор 200
г/дм3. Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199.
Аммоний виннокислый по ГОСТ 4951.
Раствор для промывки осадка; готовят следующим образом: 10 г виннокислого аммония раство
ряют в воде, добавляют I см3аммиака и доливают водой до 1000 см3.
Мочевина по ГОСТ 6691, раствор 50 г/дм3.
Спирт этиловый, ректификованный по ГОСТ 18300.
Диметилглиоксим по ГОСТ 5828, спиртовой раствор 10 г/дм3.
Бромтимоловый синий, спиртовой раствор 10 г/дм3.
5.3. П р о в е д е н и еа н а л и з а
Навеску бронзы массой 1,0 г помешают в стакан вместимостью 250см3 и растворяют в 10см3
азотной кислоты, разбавленной 1:1, при нагревании. Удаляют кипячением окислы азота, добаатяют
50см3горячей поды. 20см3горячего раствора азотнокислого аммония и осторожно нагревают 10 мим. В
случае необходимости фильтруют раствор через плотный фильтр, с фильтробумажной массой в
стакан вместимостью 250 см3. Осадок на фильтре промывают 7—8 раз горячим раствором азотной
кислоты, разбавленной 1:99. и осадок отбрасывают. Фильтрат разбаатяют водой до 150см3, выделяют
медь и свинец электролизом по ГОСТ 1953.1. При появлении во время электролиза розовой окраски
32