ГОСТ 10679-76 С. 5
Для сокращения времени анализа содержание углеводородов С5. выше можно определять
методом обратной продувки колонки хроматографа с регистрацией суммарного пика углеводородов
по схемам
а и б
(черт. 5). На схемах пунктирной линией указан ход газа-носителя при обратной
продувке.
Подключение хроматографа к сети, проверка на герметичность и вывод на режим выполняются
в соответствии с требованиями к монтажу и эксплуатации хроматографа.
/ — прям-дозатор; 2 — испаритель; 3 — колонка
хроматографа; 4 — детектор
/ — кран-дозатор: 2 — ротаметр: 3 — рабочая камера детектора,
4 — колонка: 5 — испаритель; 6 — сравнительная камера детектора
Черт. 5
(Измененная редакция, Изм. № 1).
3. ПРОВЕДЕНИК АНАЛИЗА
3.1. Пробу сжиженных газов в хроматограф с детектором по теплопроводности вводят с низа
вертикально расположенного пробоотборника инъекционной иглой или медицинским шприцем, в
хроматограф с пламенно-ионизационным детектором —медицинским шприцем.
При вводе пробы непосредственно из пробоотборника (черт. 3) к запирающей втулке пробо
отборника присоединяют накидную гайку с инъекционной иглой. Иглой нрокшшвают верхнюю
резиновую мембрану приставки, открывают пробоотборник (фиксируется барботером), затем,
прокалывая нижнюю резиновую мембрану приставки, вводят пробу в хроматограф. Быстро выни
мают иглу из нижней мембраны и закрывают пробоотборник. Ввод проб осуществляется по времени в
зависимости от давления в пробоотборнике и от чувствительности хроматографа и не должен
превышать 2 с.
Пробу медицинским шприцем (черт. 4) вводят следующим образом: открывают пробоотборник
(что фиксируется барботером). прокалывают иглой шприца резиновую мембрану приставки, про
мывают шприц 2—3 раза анализируемым продуктом, отбирают необходимую дозу газа (подбирается
экспериментально в зависимости от чувствительности хроматографа), затем прокалывают нижнюю
мембрану приставки и вводят пробу в испаритель хроматографа, закрывают пробоотборник. Ввод
проб проводится в объемных долях.
Допускается вводить пробу жидкостным краном-дозатором для сжиженных газов.
3.2. Анализ сжиженного газа, содержащего метан и дивинил, следует проводить на колонке с
окисью алюминия, модифицированной вазелиновым маслом. При содержании в анализируемой
смеси малых концентраций изобутилена анализ следует проводить на колонке с трепелом, модифи
цированным вазелиновым маслом и дибутилфталатом (хроматограммы приведены на черт. 6—7).
На черт. 7а приведена типовая хроматограмма бутановой фракции на окиси алюминия,
модифицированной вазелиновым маслом.
31