ГОСТ 10679-76 С. 3
палочкой. После этого фарфоровую чашечку с трепелом прокаливают в муфельной печи при 800 С
в течение 3 ч. охлаждают в эксикаторе, в котором он хранится и используется при необходимости.
Хранение трепела допускается также в склянке, плотно закрытой крышкой.
Для трепела определяют его относительную адсорбционную активность
(А)
хроматографичес
ким методом.
Среднюю пробу подготовленного трепела массой 40 г загружают в колонку хроматографа и
снимают хроматограмму искусственной смеси газов, состоящей из 15 % пропана, 25
%
воздуха и
60
%
водорода.
Условия определения:
Хроматограф с детектором по теплопроводности.
Длина колонки, м .....................................................................................................................2
Температура термостата,’С ................................................................................................ 40
Объем пробы.смЛ .....................................................................................................................2
Расход газа-носителя (азот).см3/м и н ..................................................................................30
Ток детектора, м А ...................................................................................................................80
Величину
А
вычисляют как отношение расстояний /, и
измеренных по хроматограмме (черт. 1). в миллиметрах
Хроматограмма
искусственной смеси тазов
После определения величины
Л
по полученной хроматограм
ме трепел высыпают из колонки хроматографа и помещают в
эксикатор или склянку.
Массовую долю вазелинового масла и дибутилфталата (Л),
необходимую для модифицирования трепела, в процентах вычис
ляют по формуле
Х =
3,2Д + 2,8,
/0 - расстояние от начала ш ила до на
пропана* мм
Черт. 1
где
А
—относительная адсорбционная активность трепела.
чала выхода отрицательного пика, мм:
Для модифицирования поверхности трепела берут из эксика
/| — расстояние от начала выхода отри*
тора или склянки две порции массой 60 и 40 г и обрабатывают
дательного пика до максимума пика
первую порцию —раствором вазелинового масла в петролейном
эфире, вторую порцию —растворомдибутилфталата в петролейном
эфире.
Массу вазелинового масла (А/,) в граммах вычисляют по формуле
М
| и.
60.V
(100
-X )
Массу дибутилфталата (Л/2) в граммах вычисляют по формуле
ш
М2-
(100—
X)’
где
X —
массовая доля вазелинового масла или будилфталата, %.
Модифицирование поверхности трепела проводят следующим образом: дибутилфталат или
вазелиновое масло растворяют в эфире всоотношении 1:25. помещают в круглодонную колбу, затем
в нее насыпают трепел. Колбу помещают в водяную баню при 90 “С и непрерывно перемешивают
смесь до исчезновения запаха эфира.
2.3. Заполнение колонки хроматографа
Подготовку колонок и их набивку сорбентами выполняют в соответствии с требованиями к
монтажу и эксплуатации хроматографа.
После установки в хроматограф колонки, заполненной активной окисью алюминия, его
дополнительно активируют в токе газа-носителя при 70 *С в течение 5—6 ч.
При заполнении колонки хроматографа модифицированным трепелом его дополнительно
активируют при 90 *С в течение 4 ч. Колонка состоит из двух секций. Первая секция (по ходу газа)
длиной 4 м заполнена трепелом, модифицированным вазелиновым маслом, вторая секция длиной 2м
—трепелом, модифицированным днбутилфталатом.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
29