С. 2 ГОСТ 10679-76
эфир петролейиый;
эфир этиловый;
воду дистиллированную по ГОСТ 6709—72;
шприц типа «Рекорд* с инъекционными иглами;
пробоотборник типа ПУ по ГОСТ 14921—78.
(Измененная редакция. Изм. № 1, 2).
2. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ
2.1. Для разделения углеводородов применяют модифицированную окись алюминия или
модифицированный трепел зикеевского карьера.
Модифицированную окись алюминия применяют для анализа сжиженных газов, содержащих
метан и дивинил.
2.2. Приготовление сорбентов
2.2.1.Активную окись алюминия массой 100 г с размером зерен 0,25—0,50 мм насыпают в
фарфоровую чашку и прокаливают в муфельной печи при 700 “С в течение 7 ч, затем охлаждают в
эксикаторе и отсеивают от пыли.
В каждой партии окиси алюминия определяют удельный удерживаемый объем пропана и
вычисляют массовую долю вазелинового масла, необходимую для модифицирования поверхности.
Для этого часть подготовленной окиси алюминия загружают в хроматографическую колонкудлиной
I м. диаметром 3 мм. Массу загруженной окиси алюминия определяют по разности масс склянки с
окисью алюминия до и после загрузки ее в колонку. Колонку устанавливают в хроматограф и, не
подсоединяя к детектору, активируют окись алюминия при 250 ‘С втечение 2 ч в токе газа-носителя.
Затем колонку охлаждают до комнатной температуры, подсоединяют к детектору и устанавливают
заданный режим:
температура термостата.‘С................................................................................50
температура исиарителя/С..................................................................................50
ток детектора.МА......................................................................................................100
расход газа-носителя (гелия),см3/с ........................................................................0.5
В хроматограф шприцем вводят смесь пропана с воздухом всоотношении 1:2 и по секундомеру
определяют время удерживания компонентов. Удельный удерживаемый объем пропана ( Гр вычис
ляют по ГОСТ 17567-81.
г.;
Я
V
д —приведенный удерживаемый объем пропана, см3;
1
—время удерживания пропана, с;
/„ —время удерживания воздуха, с;
Уа
—скорость газа-носителя, см3/с;
т{
—масса окиси алюминия, г.
Массовую долю вазелинового масла (
X
) в процентах вычисляют по формуле
X
= 0,49 • TJ + 7,6.
Массу вазелинового масла (т2) в граммах вычисляют по формуле
X т
/я2= |(Ю,
где /// —общая масса подготовленной окиси алюминия, г.
Массу вазелинового масла растворяют в круглодонной колбе в этиловом эфире в соотношении
1:25, затем сюда же насыпают подготовленную окись алюминия и перемешивают. Растворитель
испаряют на песчаной бане при 60 *С—70 ‘С при непрерывном перемешивании смеси до
исчезно вения запаха эфира.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
2.2.2.Для приготовления модифицированного трепела зикеевского карьера отсеивают 500 г
фракции размером 0.25—0,50 мм, смачивают раствором углекислого натрия, затем выдерживают в
сушильном шкафу при 150 *Св течение 4 ч при периодическом перемешивании трепела стеклянной
28