С. 4 ГОСТ 15934.8-80
J—Л — склянки Дрокссля поглотительные; 4 — icp u o p ciулягор: 5 - термопара; б — печь трубчатая, электрическая, типа
J СУОЛ 0.2S.2.5/M K . 7 —лодочки фарфоровые: 8 — склянка Т и тсн к о С П Т. п нижней части — белю дный хлористый
кальций, в верхней — кусочки гидроокиси натрия
3.2.2. Установка титра раствора гидроокиси калия
Отбирают три навески янтарной кислоты по I—1,25 г и помешают ихпбюксы. сушатв сушильном
шкафу при температуре (100±5) "Сдо постоянной массы. Затем навески помещают в конические колбы
вместимостью 200 см3 и растворяют в 25—50 см3 воды. Прибавляют 3—4 капли фенолфталеина и
титруют раствором гидроокиси калия до пояатения ненечезающего розового окрашивания.
Коэффициент поправки к титру вычисляют по формуле
т
К =
V 0.04134 *
Пюо
где т —масса навески янтарной кислоты, г;
V—объем раствора гидроокиси калия, израсходованный на титрование навески, см3;
0.04134 —масса янтарной кислоты, соответствующая 1 см’ точно 0,5 моль/дм3 раствора гидроокиси
калия.
Титр раствора гидроокиси калия, выраженный в граммах серы на 1см3раствора, вычисляют
по формуле
7
16 0,5 К
’
где К —коэффициент поправки к титру.
Титр раствора гидроокиси натрия —по ГОСТ 444—75.
3.2.3. Проведение анализа
Навеску медного концентрата массой 0,5 г помешают ровным слоем в фарфоровую лодочку.
В поглотительный сосуд наливают 40—50 см3раствора перекиси водорода. 2—3 капли индикатора
или смеси индикаторов и нейтрализуют титрованным раствором гидроокиси калия или
гидроо киси натрия.
Лодочку при помощи металлической проволоки с загнутым конном помещают в печь для
сжигания, трубку быстро закрывают пробкой и сжигают навеску в токе воздуха при температуре
850—880 "С в течение 15—17 мин. По окончании сжигания раствор из поглотительных склянок
сливают в коническую колбу вместимостью 250 см3, промывают 2—3 раза водой и титруют образо
вавшуюся кислоту раствором гидроокиси калия или натрия в присутствии индикатора или смеси
индикаторов до изменения окраски раствора.
3.2.4. Обработка резулынатов
Массовую долю сульфидной серы (.V) в процентах вычисляют по формуле
у
Т V-100
л ~ -----7,-----’
П1
где Т —титр раствора гидроокиси калия или натрия по сере, г/см3;
V—объем раствора гидроокиси, израсходованный на титрование, см3;
m —масса навески концентрата, г.
Абсолютные допускаемые расхождения между результатами двух параллельных определений
при доверительной вероятности 0,95 не должны превышать величин, приведенных в таблице п. 2.3.
Контроль правильности результатов анализа —по п. 2.3.3.
При разногласиях в оценке массовой доли серы применяют гравиметрический метод с кислот
ным разложением навески концентрата.
3.2.1—3.2.4. (Введены дополнительно, Изм. № 1).
Разд. 4. (Исключен, Изм. № 1).