ГОСТ 15934.8-80 С. 3
2.2—2.3.1. (Введены дополнительно, Идм. № 1).
2.3.2.Расхождения результатов двух параллельных определений идвух результатов анализа при
доверительной вероятности Р = 0,95 не должны превышать значений, приведенных в таблице.
Допускаемое расхождение. %
Массонам доля серы. %
параллельных определении
р с з у л ь т а ю Е
акали
и
С в. 10 д о 15 вклю ч.0.25
0,4
» 15 » 20*0,30.5
» 20 » 30»0.40,7
» 30 » 35*0,50.8
» 35 » 40»0.7 1.0
(Измененная редакция, Иди. № 2).
2.3.3.Контроль правильности результатов анализа осуществляют методом добавок в соответ
ствии с ГОСТ 25086—87 не реже одного раза в три месяца.
(Введен дополнительно, Изм. № 1).
3. ГИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СУЛЬФИДНОЙ СЕРЫ
Метод основан на сжигании навески концентрата при температуре 850—880 *С с поглощением
выделяющейся двуокиси серы перекисью водорода и титровании образовавшейся кислоты раствором
гидроокиси калия или гидроокиси натрия.
(Введен дополнительно, Изм. № 1).
3.1. А п п а р а т у р а , р е а к т и в ы , р а с т в о р ы
Установка для сжигания серы (см. чертеж), в которую входят:
- печь трубчатая электрическая типа J СУОЛ 0.25.2.5/14К по ОСТ 16.0.801.397—87 или другого
типа, обеспечивающая температуру нагрева до 900 “С;
- склянка Тищенко СН Г по ГОСТ 25336—82 для очистки воздуха от примесей сернистого и
углекислого газов, влаги. Колонку в нижней части наполняют безводным хлористых! кальцием, в
верхней —кусочками гидроокиси натрия:
-лодочки фарфоровые № 2 по ГОСТ 9147—80. Лодочки предварительно прокаливают при
температуре 850—900 *С в течение 1 ч. Использованные лодочки при последующем применении
кипятят в растворе соляной кислоты (1:1). промывают водой, сушат и прокаливают при температуре
1000 *С.
Кислота серная по ГОСТ 4204—77. раствор 5:95.
Кислота янтарная по ГОСТ 6341—75.
Водорода перекись по ГОСТ 10929—76, раствор 1:10.
Калия гидроокись по ГОСТ 24363—80. раствор 0,5 моль/дм’.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77, раствор 0,5 моль/дм3.
Фенолфталеин, раствор в спирте 0.1 г/дм3.
Феноловый красный по ГОСТ 4599—73, раствор в спирте I г/дм5.
Метиловый красный.
Основной метиленовый голубой хлоргидрат.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300—87.
Смесь индикаторов: 0,131 г метилового красного смешивают с 0,081 г метиленового голубого
в мерной колбе вместимостью 100 см3, приливают в колбу 60 см3 спирта, растворяют смесь при
перемешивании, разбавляют водой до метки и перемешивают.
Кальций хлористый безводный.
3.2. П р о в е д е н и е а н а л и з а
3.1, 3.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).
3.2.1. Подготовка к анализу
Установку проверяют на герметичность. Ятя этого в поглотительную склянку 6 в полностью
собранной установке наливают 25 см3, в склянки 7 и 8 по 10—15 см5раствора перекиси водорода,
нейтрачизованного титрованным раствором гидроокиси калия или натрия до изменения окраски
раствора из желтой в красную. Это количество гидроокиси не учитывают. Ятя проверки герметич
ности нижнее отверстие колонки 1 закрывают пробкой и включают водоструйный насос или
вакуумнасос. Если в поглотительных склянках 6—8 вначаче проскакивают пузырьки воздуха, а затем их
выделение прекращается, это указывает на герметичность установки.