С. 2 ГОСТ 15934.8-80
Бромная смесь: смешивают 200 см3 брома и 300 см3 четыреххлористого углерода. Хранят в
вытяжном шкафу в посуде с притертой пробкой.
(Измененная редакция, Изм. № I).
2.2. П р о в е д е н и е а н а л и з а
2.2.1. Навеску медного концентрата массой 0,5—1 г перемешивают в железном тигле с деся
тикратным количеством смеси для сплавления и сверху покрывают 0,5 гтой же смеси. Тигель ставят
на 10—15 мин на край муфеля при открытой дверце, затем перемещают его в более нагретую часть
муфеля, закрываютдверцу и сплавляют содержимоетигля при температуре 650—750 *Сдо получения
однородного плава, имеющего красный ивет.
Тигель с плавом охлаждают, помешают в стакан вместимостью 250 см3, содержащий 100—
150 см5теплой воды, и выщелачивают плав, накрыв стакан покровным стеклом. Тигель вынимают
и обмывают водой над стаканом. Если раствор окажется окрашенным, прибавляют несколько
капель перекиси водорода. Раствор вместе с осадком помещают в мерную колбу вместимостью
500 см3, приливают 10 см3 соляной кислоты и пропускают из аппарата Киппатокдвуокиси
углерода втечение 10—15 мин. При содержании свинца в пробе до 0,2 % раствор двуокисью
углерода не насыщают.
Содержимое колбы охлаждают, разбавляют водой до метки и перемешивают. Затем осадкудают
осесть на дно колбы, после чего фильтруют часть раствора через сухой фильтр средней плотности,
собирая фильтрат в сухой стакан.
Аликвотную часть фильтрата 100 см3помещают в фар<1юровую чашку, приливают 10 см3соляной
кислоты и выпаривают раствордосуха. Выпаривание с соляной кислотой повторяют еще двараза. Сухой
остаток растворяют в3—5 см3соляной кислоты, приливают 50—60см3горячей воды инагревают раствор
до кипения, фильтруют черезфильтр средней плотности ипромывают раствором соляной кислоты (1:99)
до отрицательной реакции на ион сульфата с раствором хлористого бария.
Фильтрат и промывные воды собирают в коническую колбу вместимостью 500 см3и нейтра
лизуют аммиаком до щелочной реакции по метиловому оранжевому, а затем до кислой реакции
соляной кислотой. Разбаатяют до 300 см3 водой, приливают 5 см3 раствора соляной кислоты 1:1, 2—
5 см3 раствора солянокислого гидроксиламина, нагревают до кипения и кипятят в течение 5—7
мин.
В нагретый до кипения раствор вливают непрерывной струей при перемешивании 100 см3
нагретого до кипения раствора хлористого бария. Кипятят 5—7 мин и остаатяют раствор с осадком
на теплом месте плиты на 2—3 ч или до следующего дня.
Раствор отфильтровывают через плотный фильтр, стараясь не переносить осадок на фильтр.
В колбу с осадком приливают 25—30 см3 горячей воды, протирают стенки колбы кусочком
фильтра и переносят на фильтр. Промывают 10—12 раз горячей водой до отрицательной
реакции промывных вод на ион хлора с раствором азотнокислого серебра.
Осадок вместе с фильтром помещают во взвешенный платиновый или фарфоровый тигель,
подсушивают, озоляют и прокаливают в муфеле при температуре 800—850 ’С до постоянной массы.
Охлаждают и взвешивают.
2.2.2. При кислотном разложении навеску концентрата массой 0,2 г помещают в стакан вмес
тимостью 300 см3, добавляют 0,2 г хлористого натрия, приливают 10 см3 бромной смеси, накрывают
стакан покровным стеклом и оставляют без нагревания на 15—20 мин. Затем осторожно, неболь
шими порциями приливают 10—15 см3 азотной кислоты и перемешивают. После прекращения
бурной реакции раствор нагревают и упаривают до сиропообразного состояния. Стекло снимают,
обмыпают его над стаканом небольшим количеством воды, приливают 10 см’ соляной кислоты и
выпаривают до влажного состояния. Повторяют выпаривание с соляной кислотой еше два раза.
Остаток высушивают при температуре 150 *С до удаления запаха азотной кислоты. Приливают 5—
7 см3раствора соляной кислоты (1:1), нагревают 2—3 мин, приливают 50—70 см3воды и кипятят 5—10
мин, накрыв стакан стеклом. Раствор фильтруют через плотный фильтр, в конус которого вложена
фильтробумажная масса, и промывают 5—6 раз горячим раствором соляной кислоты (1:99). Фильтрат
с промывными водами собирают в колбу вместимостью 500 см3. Объем раствора должен быть 250—
300 см3. Приливают 2—5 см3раствора солянокислого гидроксиламина. накрывают колбу стеклом,
нагревают до кипения и кипятят 5—7 мин. Далее продолжают анализ, как указано в п.
2
.
2
.
1
.
2.3. О б р а б о т к ар е з у л ь т а т о в
2.3.1. Массовую долю серы (АОв процентах вычисляют по формуле
тх 0,1374- 100
Л-------------------.
т
где от, —масса осадка сернокислого бария, г;
0,1374 —коэффициент пересчета сернокислого бария на серу;
т —масса навески концентрата, соответствующая аликвотной части раствора, г.