гост i6toa—so c. s
торожно напревают почти до кипения, прибавляют 5 см3 соляной
кислоты концентрации с (НС!)=3 моль/дм3 (3 н.), тщательно пе
ремешивают, добавляют 300 см3воды, к которой прибавляют 5 см3
раствора гидроксида натрии концентрации с (NaOH) = 3 моль/дм3
(3 н.) (масса гидроксида натрия-должна быть эквивалентна мас
се прибавленной соляной кислоты), раствор хорошо перемешивают
и после охлаждения проверяют кислотность с помощью универсаль
ной индикаторной бумаги. Если раствор не имеет нейтральной ре
акции, то перед титрованием добавляют нужное количество раство
ров соляной кислоты или гидроксида натрия.
4.2.3. Проведение анализа
Навеску около 0,2500 г датолктового концентрата, высушенно
го при температуре (Ю5=:5)СС, раотвориют при слабом кипении
5—10 мин в 40 см3 раствора соляной кислоты с массовой долей
10%, затем добавляют 1 см3 раствора пероксида водорода с мас
совой долей 30% н продолжают кипячение в течение 7—8 мии для
разрушения пероксида водорода.
Навеску растворяют н конической колбе вместимостью 250 см3,
закрытой пробкой с обратным воздушным холодильником. В каче
стве воздушного холодильника используют стеклянную трубку
длиной 600 мм с внутренним диаметром 8—10 мм
После охлаждения в колбу прибавляют небольшими порциями
углекислый кальций (или углекислый барий) до полного прекра
щения выделения СО*, после этого добавляют небольшое количе
ство углекислого кальция (бария)
Колбу вновь закрывают пробкой с обратным воздушным хо
лодильником и содержимое ее кипятят в течение 10— 15 мин.
Раствор из колбы отфильтровывают через бумажный филетр,
осадок на. фильтре и колбу тщательно промывают 3—5 порциями
по 15—20 см3 горячей воды. К фильтрату вместе с промывными
вода-мн прибавляют 0,3 см3 индикатора метилового оранжевого
(или метилового красного), подкисляют раствором соляной кисло
ты концентрации с (НС1)э-0,1 моль/дм3 (0,1 н.) до перехода ок
раски индикатора в красный цвет, добавляют избыток (0,3 см3)
раствора НС1 концентрации с (НС1)=0,1 моль/дм3 (0,1 и.), кол
бу закрывают обратнымхолодильником к кипятят в течение
15 мин для удаления углекислоты. Раствор охлаждают н нейтра
лизуют раствором гидроксида натрия концентрации с (NaOH) =
—0,1 моль/дм3 (0.1 н.) до перехода окраски индикатора- в блед
но-желтый цвет.
К раствору добавляют 1—1,5 г маннита (сорбита) или 20 см3
раствора инвертированного сахара, 5 капель фенолфталеина и
титруют раствором гидроксида натрия концентрации с (NaOH) =
=0,1 моль/дм3 (0,1 н.) до появления розовой окраски-, добавляют
еще 0,5—0,6 г маннита (сорбита) и при обесцвечивании раствора
титрование продолжают. Прибавление маннита (сорбита) и ткт-