ГОСТ 17824—2005
V1— объем раствора гидроокиси натрия молярной концентрации с (NaOH) = 0.1 моль/дм3,
израсходованный на титрование пробы контрольного опыта, см3;
V2— объем раствора гидроокиси натрия концентрации с (NaOH) = 0.1 моль/дм3. израсходо
ванный на титрование анализируемой пробы, см3;
к — коэффициент поправки раствора гидроокиси натрия молярной концентрации
с (NaOH) = 0.1 моль/дм3;
т — масса навески, г.
Результат вычисляютдо второгодесятичного знакас последующим округлением до первогодеся
тичного знака.
За результат испытания принимают среднеарифметическое значение результатов двух парал
лельных определений, выполненныхпо4.1.5. расхождение между которыми недолжно превышать зна
чений предела повторяемости гэ6с.
Предел повторяемости га6с — 0.2 %; предел воспроизводимости Ra&z— 0.7 % при доверительной
вероятности Р = 0,95.
Результаты испытания заносят в протокол испытания, оформленный в соответствии сприложени
ем А.
4.2 Интерферометрический метод (метод 3)
Метод основан наизвлечении низкомолекулярных соединений путем экстракции кипящей водой с
последующим измерением разности показателей преломления водного раствора низкомолекулярных
соединений иводы и определением массовойдоли низкомолекулярныхсоединений попредварительно
построенному градуировочному графику.
Метод позволяет определять массовую долю низкомолекулярных соединений в диапазоне от
1.5% до 5.0 %.
4.2.1 Отбор проб
Отбор проб — по 4.1.1.
4.2.2 Аппаратура, материалы, реактивы
Для проведения испытания применяют:
- интерферометр типа ЛИР;
- кюветы интерферометра длиной 40 или 80 мм;
- колбу К-1-2000-45/40 ТС по ГОСТ 25336;
- колбы 2-100-2 по ГОСТ 1770;
- холодильник шариковый ХШ-2-250-45/40 ХС по ГОСТ 25336;
- цилиндр 1-1000 по ГОСТ 1770;
- бюретку 1-1-2-100-02 по ГОСТ 29251. ГОСТ 29252;
- пипетки 2-2-25 и 2-2-100 по ГОСТ 29169;
- воду дистиллированную по ГОСТ 6709.
Допускается применять другие средства измерений, вспомогательное оборудование, реактивы и
материалы, имеющие технические и метрологические характеристики, не уступающие указанным.
4.2.3 Условия проведения испытаний
Условия проведения испытаний — по 3.1.3.
4.2.4 Подготовка к испытанию
4.2.4.1 Подготовка проб
Подготовка проб — по 4.1.3.
4.2.4.2 Построение градуировочного графика
Для построения градуировочного графика взвешивают около 30.0 г полиамида 6 или отмытого от
замасливателя по ГОСТ 29332 волокна, помещают в колбу вместимостью 2000 см3, прибавляют
1000 см3дистиллированной воды и кипятят с шариковым холодильником в течение (2,0
1
0,1) ч.
Горячий растворфильтруютчерез любой фильтр. Послеохлаждения раствора до комнатной тем
пературы определяют массовую концентрацию низкомолекулярных соединений в экстракте по 4.1.5
настоящегостандарта, помещая в колбу Кьельдаля 100 см3 экстракта при массовойдоле низкомолеку
лярныхсоединенийвобразце5 % именееили 25см3экстрактаи75см3дистиллированнойводыпри мас
совой доле низкомолекулярных соединений в образце более 5 %.
Массовую концентрацию низкомолекулярных соединений С0, мг/см3. вычисляют по формуле
6