ГОСТ 17824—2005
-индикатор смешанный, приготовленный растворением 0,125 г метилового красного и 0.082 г
метиленового синего в 100 см3этилового спирта:
- катализатор, приготовленный следующим образом: 100.00 г сернокислого калия и 0.60 г серно
кислоймедитщательнорастираютвфарфоровойступке или размалываютна мельницелюбого типа.
Допускается для отгонки аммиака использовать универсальный холодильник (приложение Б).
Нижняяотводнаятрубка холодильникадолжна бытьоттянута идоходитьпочтидодна колбы-приемника.
Допускается применятьдругие средства измерений, вспомогательное оборудование, реактивы и
материалы, имеющие технические и метрологические характеристики, не уступающие указанным.
4.1.3 Условия проведения испытаний
Условия проведения испытаний — по 3.1.3.
В воздухе лаборатории не должно быть паров аммиака.
4.1.4 Подготовка к испытанию
4.1.4.1 Подготовка проб
Для испытания полиамида 6 пробу готовят по документации на материал [4] — [7].
Для испытания полиамидных волокон и тканей взвешивают 3,1 — 3.2 г образца, помещают его в
коническую колбу вместимостью 250 см3и удаляют замасливатель по ГОСТ 29332 с использованием
аппарата для встряхивания.
Растворитель сливают, образец вынимают пинцетом из колбы, отжимают между листами
фильтровальной бумаги, помещают в стаканчик для взвешивания (бюкса) и сушат при температуре
(75± 5)°Свтечение2ч.Затембюксус образцомпомещаютвэксикаторивыдерживаютвтечение 30мин.
4.1.5 Проведение испытания
Из подготовленной по4.1.4.1 пробы взвешивают (1,0000 10.0500) г образца, помещаютего в круг
лодонную колбу вместимостью 250 см3и прибавляют в колбу 100 см3 дистиллированной воды. Колбу
соединяют с шариковым холодильником, устанавливают на электрическую плитку и проводят экстрак
цию в течение (2,0 • 0.1) ч. Началом экстракции считают момент закипания воды.
Горячий экстракт фильтруют в колбу Кьельдаля, используя любой фильтр. Колбу и остаток на
фильтре промываютдвумя порциями по25 см3дистиллированной воды, присоединяя промывныеводы к
экстракту в колбе Кьельдаля, прибавляют 7,50г катализатора и 10см3 концентрированной серной кис
лоты. Содержимое колбы упаривают на электроплитке до появления белых паров серной кислоты,
после чего нагревание продолжают еще (45 ± 5) мин.
Охлажденный остаток с помощью 250 см3дистиллированной воды количественно переносят в
перегонную колбу вместимостью 500 см3,добавляютодну гранулу цинка исоединяют колбус прибором
дляотгонкиаммиака. Приемникомслужитконическаяколба вместимостью500см3,в которуюпомещают
пипеткой 10 см3раствора серной кислоты молярной концентрации с (1/2 H2S04) = 0.1 моль/дм3, цилин
дром 100 см3дистиллированной воды и 5—7 капель смешанного индикатора.
Отводную трубку холодильника погружают в жидкость, находящуюся в приемнике. Через капель
ную воронку вколбудобавляют40 см3раствора гидроокиси натрия смассовойдолей40 %. Воронку про
мывают небольшим количеством дистиллированной воды и заливают дистиллированной водой.
Аммиакотгоняютнаэлектроплиткедо тех пор. пока общий объем в приемнике не составит 250см3.
По окончанииперегонкиопускаютколбу-приемник, отгоняютнебольшоеколичествожидкостииобмыва
ют отвод холодильника небольшим количеством дистиллированной воды. Избыток серной кислоты
оттитровывают раствором гидроокиси натрия молярной концентрации с (NaOH) = 0,1 моль/дм3 в
прису тствии смешанного индикатора до перехода окраски индикатора в зеленый цвет.
Параллельнопроводятконтрольныйопыт, помещаяв колбуКьельдаля 150см3дистиллированной
воды. 10 см3 концентрированной серной кислоты и 7,50 г катализатора по вышеописанной методике.
Допускается отгонку аммиака проводить:
- с использованием универсального холодильника (приложение Б );
- непосредственно из колбы Кьельдаля вместимостью 500 см3, добавив к охлажденному остатку
250 см3 дистиллированной воды и одну гранулу цинка.
4.1.6 Обработка результатов
Массовую долю низкомолекулярных соединений Xv %, вычисляют по формуле
х х
=
- ^- IOO.(3)
(М)||3* (,/-
ж
где 0.0113— масса низкомолекулярных соединений, соответствующая 1 см3 раствора гидроокиси
натрия молярной концентрации точно с (NaOH) = 0.1 моль/дм3. г/см3;
5