ГОСТ 17824—2005
с
_ 0.011 ЗАСИ, - И,) - 1000(4)
0
у>
где 0.0113— масса низкомолекулярных соединений, соответствующая 1 см3 раствора гидроокиси
натрия молярной концентрации точно с (NaOH) = 0.1 моль/дм3. г/см3;
к — коэффициент поправки раствора гидроокиси натрия молярной концентрации
с (NaOH) = 0.1 моль/дм3;
К, — объем раствора гидроокиси натрия молярной концентрации с (NaOH) = 0.1 моль/дм3,
израсходованный на титрование пробы контрольного опыта, см3;
У2— объем раствора гидроокиси натрия молярной концентрации с (NaOH) = 0.1 моль/дм3,
израсходованный на титрование анализируемого экстракта, см3;
V3— объем экстракта, взятый для испытания, см3.
В мерныеколбывместимостью 100 см3избюретки помещают 20,30.40.50.60.70,80.90 и 100см3
экстракта с известной массовой концентрацией низкомолекулярных соединений, объем раствора во
всех колбах доводят до метки дистиллированной водой и перемешивают.
Одну кюветуинтерферометразаполняютдистиллированной водой, вторуюпоследовательноана
лизируемыми растворами. Кюветы помещаютвтермокамеруприбора, заполненнуюдистиллированной
водой, ипослеустановлениячеткой картиныинтерференционныхполоссовмещают верхнююи нижнюю
части интерференционной картины и снимают показания микрометрического винта.
Нуль прибора устанавливают при заполнении обеих кювет дистиллированной водой.
По полученным данным строят градуировочную зависимость, откладывая по оси абсцисс массу
низкомолекулярных соединений вмиллиграммах, пооси ординат — показания микрометрического вин
та.
Градуировочная зависимость аппроксимируется линейным уравнением:
У
=
Ьх.
(5)
где у — показания микрометрического винта, деление;
b — коэффициент уравнения, вычисляемый методом наименьших квадратов;
х — масса низкомолекулярных соединений, мг.
Графикполученноголинейногоуравнения принимаетсяв качествеградуировочногографика, если
отклонение от неготочек градуировочной зависимости пооси ординатсоставляетне более ± 5 делений
микрометрического винта.
Градуировочный график проверяют не реже одного раза в три месяца, а также при смене кювет и
интерферометра.
Допускается при определении содержания экстрагируемых веществ в полиамиде 6 после литья и
вторичном полиамиде 6 градуировочный график строить по капролактаму. Для чего в мерные колбы
вместимостью 100 см3 помещают 10.20.30.40.50.60. 70.80,90 см3стандартного раствора капролакта
ма. содержащего 1 мг капролактама в 1 см3. Доводят объемы растворов до метки дистиллированной
водой, перемешивают и измеряют разность показателей преломления в условиях, описанных выше.
4.2.5 Проведение испытания
Горячий экстракт, полученный по4.1.5, фильтруютв мерную колбу вместимостью 100 см3,исполь
зуя любой фильтр, и охлаждают до комнатной температуры. Экстракционную колбу ополаскивают
небольшим количествомдистиллированной воды2 — Зсм3и фильтруютпромывную водув мерную кол
бусэкстрактом, доводяобъем растворадо метки. При недостаточном количестве промывной воды объ
ем раствора в мерной колбе до метки доводят дистиллированной водой.
Заполняютэкстрактом кювету интерферометра и проводят измерение в условиях, описанных при
построении градуировочного графика.
Массунизкомолекулярныхсоединенийвмиллиграммахопределяютпоградуировочномуграфику.
4.2.6 Обработка результатов
Массовую долю низкомолекулярных соединений Х2, %. вычисляют по формуле
*2 =
10
т
0О
-
т
100= -
Ю
"L
т
(
6
)
где т2 — масса низкомолекулярных соединений, найденная по градуировочному графику, мг;
т — масса навески, г.
Результат вычисляютдо второгодесятичного знака споследующим округлением до первогодеся
тичного знака.
7