С
8 ГОСТ 11918—15
4.10.2. Подготовка к анализу
4.10.2.1. П о с т р о е н и е г р а д у и р о в о ч н о г о графика
В мерные колбы вместимостью 50 см3 с помощью бюретки
вместимостью 25 см3 помещают 2, 4, б, 8 и 10 см3 раствора Б.
что соответствует 0,02; 0,04; 0,06; 0,08; 0,10 мг Си. Затем прили
вают пипеткой 2 см3 раствора лимоннокислогоаммония и до
водят pH раствора до 8—9 (по универсальному бумажному ин
дикатору) раствором аммиака, прибавляя его по каплям. Реко
мендуется предварительно установить объем раствора аммиака,
расходуемого на нейтрализацию 2 см3 раствора лимоннокислого
аммония, и прибавляют его сразу к анализируемому раствору.
Обмывают стенки колбы водой и с помощью пипетки прили
вают 5 см3 растворакупрнзона.Растворыперемешивают и
оставляют стоять 10 мин. Затем доводят до метки водой, пере
мешивают и измеряют оптические плотности растворов при
длине волны 582 нм(светофильтр,соответствующийданной
области длины волны, выбирают согласно описанию фотоэлектро-
колорнметра) в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя
10 мм, используя в качестве раствора сравнения воду. Строят
градуировочный график, откладывая на оси абсцисс массу меди
в миллиграммах, а на оси ординат — соответствующие ей значе
ния оптических плотностей.
4.10.3. Проведение анализа
1 г аммофоса взвешивают (результат в граммах записывают
с точностью до четвертого десятичногознака),помещают в
стакаи вместимостью 100 см3, приливают 20 см3 соляной кис
лоты и кипятят под стеклом 15—20 мин. После охлаждения
раствор количественно переносят в мерную колбу вместимостью
100 см3, доводят водой до метки, перемешивают, фильтруют через
бумажный фильтр «белая лента», отбрасывая первые порции
фильтрата. Отбирают 1 см3 фильтрата в мерную колбу вмести
мостью 50 см3 и проводят анализ, как указано в п. 4.10.2.1.
Если при доведении растворов до pH 8—9 наблюдается по
мутнение раствора из-за выпадения фосфатов, следует увеличить
объем лимоннокислого аммония до 4—6 см3 и ввести такой же
объем в растворы сравнения при построении градуировочного
графика.
4.10.4. Обработка результатов
Массовую долю общей меди (X) в процентах вычисляют по
формуле
Ут, •100-100
л в 1000 -1 т’
где m
1
— масса меди, найденная по градуировочному графику,
мг;
m — масса навески, г.