гост m u -« j с
ч
За результат анализа принимают среднее арифметическое ре
зультатов двух параллельных определений, допускаемое расхож
дение между которыми не превышает 0,02%. Абсолютная суммар
ная погрешность результата анализа ±0,02% при доверительной
вероятности Р = 0,95.
4.10.5.Определение массовой доли общей меди атомно-абсорб
ционным методом
Метод основан на селективном поглощении резонансного из
лучения, испускаемого лампой с полым катодом при длине волны
324,8 нм атомами меди, образующимися при распылении испыту
емого раствора в пламени ацетилен-воздух, и сравнении его с
поглощением, наблюдаемым при распылении образцовых раство
ров с известным содержанием меди.
4.10.4; 4.10.5. (Измененная редакция, Изм. Л» 1).
4.10.5.1. Реактивы и растворы
Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, раствор, разбавленный
1:1.
Медь (II) сернокислая 5-водная по ГОСТ 4165—78. Раствор,
содержащий 1 мг/см3, готовят по ГОСТ 4212—76 (раствор 1).
Раствор, содержащий 0.1 мг/см3 Си, готовят разбавлением
раствора 1 в 10 раз (раствор 2).
Образцовые растворы хранят в полиэтиленовых сосудах. Срок
годности раствора 1— не более года, раствора 2 — не более I мес.
4.10.5.2. П о с т р о е н и ег р а д у и р о в о ч н о г ографика
В мерные колбы вместимостью 100 см3 с помощью мнкробю-
ретки вместимостью 5 см3 вносят 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 см3 образцо
вого раствора 2 и по 10 см3 раствора соляной кислоты, доводят
водой до метки и перемешивают.
Полученные растворы сравнения, содержащие 0.5; 1,0; 2,0; 3,0;
4,0 мкг/см3 меди, фотометрнруют на атомно абсорбционном спек
трофотометре в следующих условиях: длина волны — 324,8 нм,
ширинащелимонохроматора—0.1 мм,расходацетилена—
80 дм3/ч, расход воздуха —670 дм3/ч.
По полученным данным строят градуировочный график, от
кладывая по оси абсцисс концентрации меди в микрограммах на
кубический сантиметр, а по оси ординат — соответствующие им
показания прибора.
Градуировочный график строят в день проведения анализа.
4.10.5.3. П р о в е д е н и е а н а л и з а
1 г растертой пробы взвешивают (результат взвешивания за
писывают до четвертого десятичного знака), помещают в стакан
вместимостью 100 см3, приливают 20 см3 раствора соляной кис
лоты, нагревают до кипения и кипятят под стеклом 15 мин.
После охлаждения раствор количественно переносят в мерную
колбу вместимостью 100 см3, доводят водой до метки, перемеши-