С. 4 ГОСТ 27547-87
За окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух
параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превы
шать 0,2 %.
3.6.О п р е д е л е н и ем а с с о в о йд о л ив и т а м и н аЕ( а - т о к о ф е р о л а
а ц е т а т )
3.6.1. Сущность метода заключается в образовании окрашенного в красно-оранжевый цвет
комплекса при реакции витамина Е с ортофенантролниом и хлорным железом и фотометрическим
измерении оптической плотности раствора при длине волны 520 нм.
3.6.2. Оборудование, материалы и реактивы
Весы аналитические типа ВЛР-200 по ГОСТ 24104.
Фотоэлектроколориметр марки ФЭК-56М или спектрофотометр марки СФ-16 или других
аналогичных марок.
Баня водяная.
Испаритель ротационный ИР-1М или другого типа.
Воронка делительная вместимостью 250 см3 по ГОСТ 25336.
Колбы мерные вместимостью 25 и 100 см5по ГОСТ 1770.
Колбы конические вместимостью 100 см* по ГОСТ 25336.
Колба круглодонная вместимостью 250 см’ по ГОСТ 25336.
Цилиндр измерительный вместимостью 50 см3по ГОСТ 25336.
Холодильник стеклянный по ГОСТ 25336.
Фильтр бумажный.
Ортофенантролин, раствор массовой долей 0,5 % в абсолютированном спирте.
Железо хлорное по ГОСТ 4147, раствор массовой долей 0,2 % в абсолютированном спирте.
Спирт этиловый абсолютированный.
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962.
а-токоферола ацетат —стандарт.
Калия гидрат окиси по ГОСТ 9285, раствор массовой долей 50 %.
Кислота аскорбиновая.
Натрий сернокислый безводный по ГОСТ 4166, х.ч.
Фенолфталеин по НТД, спнртовый раствор массовой долей 1 %.
Эфир для наркоза.
3.6.3. Подготовка к испытанию
0,1 г а-токоферола ацетат, взвешенного с погреши остью не более 0,0002 г, помешают в кони
ческую колбу вместимостью 100 см5, прибавляют 30 см5ректификованного спирта. 3 см5 раствора
гидроокиси калия, 0.1 г аскорбиновой кислоты и нагревают с обратным холодильником при темпе
ратуре кипения смеси на водяной бане втечение 30 мин. Содержимое колбы охлаждают до комнат
ной температуры, количественно переносят в делительную воронку 50 см1 воды и экстрагируют
эфиром один раз 50 см3 эфира и два раза по 30 см3. Объединенный экстракт промывают водой
порциями по 30 см3до исчезновения щелочной реакции промывных вод (проба с фенолфталеином), К
экстракту прибавляют 8 г безводного сернокислого натрия и оставляют в защищенном от света месте
на 30 мин. периодически перемешивая. Экстракт фильтруют через бумажный фильтр в
круглодонную колбу вместимостью 250 см5. Допускается медленное фильтрование экстракта через
бумажный фильтр, на который помещено около 8 г безводного сернокислого натрия. Сернокислый
натрий промывают три раза эфиром порциями по 20 см3, сливая раствор в ту же колбу. Эфир
отгоняют на водяной бане при температуре не выше 40 “С в токе азота или под вакуумом на
ротационном испарителе при температуре не выше 20 *С.
Сухой остаток тотчас растворяют в абсолютированном спирте, количественно переносят в
мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят объем раствора абсолютированным спиртом до метки и
перемешивают. 1 см3 полученного раствора помешают в мерную колбу вместимостью 25 см3,
доводят объем раствора тем же спиртом до метки и перемешивают. Из полученного раствора
отбирают последовательно 1, 2, 3, 4. 5, 6 см5 в мерные колбы вместимостью 25 см5, прибавляют
1см3раствора ортофенантролина, 1см3раствора хлорного железа, доводят объем раствора абсолю
тированным спиртом до метки, перемешивают и остаатяют в защищенном от света месте. Точно
через 10 мин после прибавления спиртового раствора хлорного железа измеряют оптическую плот
ность растворов на спектрофотометре при длине волны (520±2) нм или на фотоэлектрокол ориметре
при длине волны около 520 им. Вкачестве раствора сравнения применяют абсолютированный спирт.
Одновременно проводят контрольное испытание на реактивы без внесения витамина Е.
152