С. 5 ГОСТ 15934.1—«I
ки стакана водой и снова выпари ают до оби ного выде ения
док сернокислого свинца фильтруют на плотный фильтр, в конус
которого вложено немного филыробумажнон массы, промывают
2—3 раза холодной серной кислотой (2:98) и затем 7—8 раз во
дой. Фильтр с осадком отбрасывают (или сохраняют для опре
деления свинца).
Фильтрат, полученный после фильтрования нерастворимого ос
татка или сернокислого свинца, доводят водой до объема 200—
230 см* и нагревают раствор до кипения. Добавляют небольшими
порциями при постоянном перемешивании горячий раствор тио
сульфата натрия (200 г/дм4) до обесцвечивания раствора и затем
еще 10—20 см*. Раствор кипятят до коагуляции осадка, затем
быстро фильтруют через неплотный фильтр, который промывают
10--12 раз горячей водой. Стенки колбы протирают куском фильт
ровальной бумаги и помещают его на фильтр с осадком. Фильт рат
отбрасывают (или сохраняют для определения цинка).
Фильтр с осадком переносят в фарфоровый тигель, на дно ко
торого положен небольшой кусок фильтровальной бумаги, высу
шивают, сжигают и прокаливают в муфельной печи при темпера
туре 450—550 ®С в течение 20—30 мин. После этого тигель .шин»
мают из печи и охлаждают.
Прилипают в тигель 3—5 см* азотной кислоты (1:1) и нагрс-
ьаюг. Мосле растворения осадка раствор сливают небольшим ко
личеством воды в стакан вместимостью 100 ем* и выпаривают до
сиропообразного состояния, не пересушивая. Приливают 20 см*
гзогиой кислоты (1.100), растворяют соли при слабом натрева
нш! и охлаждают.
Прокаленный осадок можно растворить следующим обрати:
в тигель с осадком приливают 3 —5 cv* азотной кислоты (1 : Is.
нагревают до растворения осадка и переносят раствор и cr;:’
i
.
ii
вместимостью 100 см*. Добавляют 2 см8 серной кислоты (1:1)
тт
выпаривают почти досуха. Остаток
в
охлаждают,
ль
обмывают
л
стен
паров серной кислоты. После охлаждения добавляют 20 см* поды.
В раствор, полученный тем или иным способом,добавляют
0,2 г фтористого натрия, 2—3 г йодистого калия и титруют 0,* или
0,05 моль/дм* раствором тиосульфат мафия до перехода окрас
ки в соломенно-жел!ую. Приливают 2—3 см* крахмала и продол
жают титрование до исчезновения синей окраски раствора.
2 1.4.2. Нели определение проводят без выделения меди, то на
веску медного концентрата помещают в коническую колбу вме
стимостью 250 см3, приливают 25—30 см* смеси кислот серной и
азотной, нагревают и выпаривают до появления густыхпаров
серной кислоты. Остаток охлаждают, добавляют 10—20 см8 воды,
кипятят до растворения солен, охлаждают.
К охлажденному раствору из бюретки прибавляют аммиак до
образования осадка тдрокелда железа, избегая избытка и кали-