ГОСТ 15934.1-BI С. 4
2.1.3.2.Массовую концентртциюраствора тиосульфат? (Г),
выраженную в граммах меди в I см* раствора, вычисляют но фор
муле
Г—
.(
1
)
В присутствии з ачительных к личеств си ица (Солее 0,2%)
где гп— масса навески меди, г;
К--объем раствора тиосульфата натрия, израсходованный
на титрование, см3.
2.1.4.
П
ров
е
д
е
ни
е
ин
а
ли
.
ш
2.1.4.1.Е
сли
определение проводят с отделением меди, то на
веску медного концентрата массой 0,500 г помещают и стакан или
коническую колбу вместимостью 250 см3, смачивают водой, до
бавляют 0,2— 0,5"г фтористого аммония, приливают !0 см3 азот ной
кислоты, накрывают стеклом (крышкой) н оставляютбез
нагревания до прекращения
бурной
реакции выделения оксидов
азота. Затем нагревают в течение 3— 5 мин, добавляют 5— 10 см3
соляной кислоты и уваривают до
влажных
солей.
Мри содержании в медном концентрате мышьяка и сурьмы бо лее
0,10% проводят их отгонку. Для этого к остатку добавляют
3—5 см3 соляной кислоты и 3—5 см3 бромистовоДОродней кислоты,
нагревают и выпаривают досуха. Снова добавляют 3--5 см3 бро-
мнеговодороднон кислоты и выпаривание повторяют. К сухому
остатку приливают 2—3 см3 соляной кислоты и выпаривают до
суха; эту операцию повторяют еще один раз. После этого прили
вают 10 см3 серной кислоты (1:1) и выпаривают до появления
обильных паров серной кислоты.
В случае, если осадок оказывается темным (присутствие угле
рода), добавляют 0,5—1 г азотнокислого аммошгя ( ми по кап
лям азотную кислоту) и выдерживают при температуре 200—220°С
н течение 20—25 мни. Охлаждают, приливают 10 см* воды, вы
паривают раствор до сухих солей. Прокаливают при температуре
200—220°С в течение 10— 15 мин, добавляют 5— 10 см3 серной
кислоты (1:1) и выпаривают до паров серной кислотн.
К охлажденному остатку приливают 30—10 см3 поды, нагре
вают до растворения растворимых сульфатов и фильтруют раст
вор через фильтр средней плотности, собирая фильтрат в кониче
скую колбу вместимостью 500 см3. Фильтр промывают горячей сер
ной кислотой (2; 98) до отрицательной реакции промывных вод на
трехвалентное железо с растворомроданистого аммония и
отбрасывают.
сернокислый остаток
н
обрабатывают
о
следующим
н
образом: к охлаж
денному остатку прилипают 80—90 см3 воды, нагревают и кипятят
в течение 10—20 мин. Затем раствор с осадком охлаждают в про
точной иоде в течение I ч или оставляют до следующею дня. Оса-
2*