ГОСТ Р 50453-92
8.3 Определение
Добавить 25 см3серной кислоты (5.3) в колбу Кьельдаля. Перемешать, слегка вращая колбу с
жидкостью. Если необходимо, можно вставить грушевидный стеклянный конус в горловину колбы
тонким
КОНЦОМ
вниз.
Поместить колбу в наклонном положении (под углом около 40" от вертикального положения) на
нагревательное устройство (6.6). Сначала колбу слегка нагреть до окончания ценообразования и до
полной минерализации содержимого. Затем продолжить минерализацию при энергичном кипении,
время от времени поворачивая колбу, до тех пор, пока жидкость не станет абсолютно прозрачной и не
приобретет светлую зелено-голубую окраску. Продолжать кипятить жидкость еше в течение 90 мин.
Обшая продолжительность минерализации не должна быть меньше 2 ч. Следить за тем, чтобы
содержимое колбы не попадало на наружную поверхность колбы. Не допускать чрезмерного улету
чивания серной кислоты в результате перегрева во время минерализации, так как это может вызвать
потерю азота.
Охладить до 40 *С и осторожно добавить примерно 50 см3 воды. Перемешать и продолжить
охлаждение.
Налить в коническую колбу вместимостью примерно 500 см350 см3раствора борной кислоты
(5.5) из мерного цилиндра, добавить 4 капли индикаторного раствора (5.7). перемешать и подсоеди
нить колбу к холодильнику дистилля пионкого аппарата (6.5) таким образом, чтобы выходное
отверстие наконечника погрузилось в жидкость.
Обработать содержимое колбы Кьельдаля одним из следующих способов:
а) при паровой дистилляции:
поместить содержимое колбы Кьельдаля в аппарат для дистилляции и промыть колбу примерно
50 см3 воды. Добавить 100 см3 раствора гидроокиси натрия (5.4) с помощью мерного цилиндра,
осторожно вливая вдоль наклонного горлышка колбы таким образом, чтобы два слоя содержимого
колбы не перемешивались. После этого немедленно присоединить колбу к перегонной насадке
дистнлляционного аппарата. Нагреть щелочную жидкость, пропуская через нее пар до
начала кипения, и кипятить в течение 20 мин. Сначала слегка нагревать до небольшого образования
пены. Собранное количество дистиллята должно быть не менее 150 см3;
б) при обычной дистилляции:
осторожно разбавить содержимое колбы Кьельдаля примерно 30 см3 воды и перемешать,
вращая колбу с жидкостью. Если необходимо, перелить все в колбу вместимостью 1000 см3. При
мерно через 15 мин добавить 100 см3 раствора гидроокиси натрия (5.4) из мерного цилиндра,
осторожно наливая вдоль наклонного горлышка колбы таким образом, чтобы два слоя в колбе не
перемешивались. Сразу же после этого присоединить колбу к перегонной насадке дистилляциониого
аппарата.
Перегнать примерно 150 см3жидкости, даже если смесь иногда вскипает. Продолжить дистил
ляцию до тех пор, пока смесь не начнет иногда вскипать, или до тех пор. пока не будет собрано
250 см3 дистиллята. Необходимо проверить, достаточно ли охлажден дистиллят, и не допускать
нагревания раствора борной кислоты.
Влюбом случаеопуститьконическуюприемнуюколбудо завершениядистилляции таким образом,
чтобы выходное отверстие наконечника располагалось над уровнем жидкости. Промыть выходное
отверстие наконечника небольшим количеством воды. Проверить окончание дистилляции аммиака с
помощью красной лакмусовой бумажки, смоченной дистиллированной водой; ее цвет не должен
измениться под алиякием капель из конденсатора. Нагревание прекращают. Еслидистилляция еще не
завершена, проводят повторное определение, тщательно выполняя методические указания.
Оттитроватьсодержимое конической приемной колбы раствором соляной кислоты (5.6). Обьем
соляной кислоты, используемой на титрование, определить с точностью до 0,02 см3.
Проводить два параллельных определения одного и того же образца.
8.4 Контрольный опыт
Всегда проводить контрольный опыт (дважды), когда используются свежие партии реактивов
или свежеприготовленные растворы. Рекомендуется проводить слепой опыт обычно лля реактивов
и растворов, которые уже были использованы втечение какого-то времени. Проводить слепой опыт
в соответствии с 8.3, используя только кусочек жиронепроницаемой бумаги (6.2).
3
76