ГОСТ Р 50453-92
5.4 Раствор гидроокиси натрия, не содержащий карбонат, содержащий приблизительно 33 г
пироокиси натрия (NaOH) на 100 г раствора.
Растворить 500 г гидроокиси натрия в 1000 см3воды.
5.5 Раствор борной кислоты.
Растворить 40 г борной кислоты (Н,ВО,) в воде и разбавить до 1000 см3.
5.6 Соляная кислота, 0,1 моль/дм3стандартный тигрованный раствор, нормальность которого
известна до четвертого знака.
5.7 Индикаторный раствор.
Смесь индикаторов (метиловый красный; метиленовый синий), приготовленная растворением
2 г метилового красного и 1г метиленового синего в 1000 см395 %-ного
(V/V)
этанола. Изменение
окраски индикаторного раствора происходит при pH 5,4.
Хранить индикаторный раствор в коричневой склянке в темном прохладном месте.
5.8 Регуляторы кипения.
5.8.1 Для минерализации.
Стеклянные шарики, карбид кремния и осколки твердого фарфора.
5.8.2 Для дистилляции.
Карбид кремния или свежепрокаленные кусочки пемзы.
6 Аппаратура
Обычная лабораторная аппаратура, а также указанная в 6.1—6.8.
6.1 Механический волчок для мяса лабораторного размера, оснащенный решеткой с отверс
тиями диаметром не более 4 мм.
6.3 Бюретка вместимостью 50 см3по НД.
6.4 Колба Кьельдаля, вместимостью не более 800 см3, оснащенная, если это необходимо,
грушевидным стеклянным конусом, свободно помещенным на горлышке колбы.
6.5 Прибор для паровой дистилляции или обычный аппарат для дистилляции.
6.6 Приспособление для нагрева, на котором можно нагревать колбу Кьельдаля в наклонном
положении таким образом, чтобы пламя касалосьтолько той части стенки колбы, которая находится
ниже уровня жидкости.
Для нагревания газом подходящим приспособлением является асбестовая пластина с круглым
отверстием, так что свободное пламя воздействует только на самую нижнюю часть колбы.
6.7 Эффективное приспособление для отсасывания кислых паров, которые выделяются при
минерализации.
6.8 Аналитические весы.
7 Отбор проб
7.1 Отбор представительной пробы массой не менее 200 г — по ГОСТ Р 51447.
7.2 Хранят образец таким образом, чтобы избежать порчи и изменения состава. Консерванты,
если их используют, не должны содержать значительное количество азотистых соединений.
8 Методика
8.1 Приготовление опытного образца
Гомогенизировать образец, пропуская его минимум дважды через волчок (п. 6.1) и перемеши
вая. Хранить образец в герметично закупоренной до конца заполненной стеклянной банке таким
образом, чтобы избежать порчи и изменения состава. Анализировать образец по возможности
сразу после гомогенизации, но не позднее чем через 24 ч.
8.2 Навеска для проведения анализа
Поместить несколько регуляторов кипения (5.8) в колбу Кьельдаля (6.4), затем добавить
примерно 15 г безводного сульфата калия (5.2) и 0,5 г сульфата меди (II) (5.1).
Отвесить с точностью до 0,001 г примерно 2 г (или 1.5 г в том случае, если образец содержит
большое количество жира) опытного образца (8.1) на кусочек жиронепроницаемой бумаги (6.2).
Поместить жиронепроницаемую бумагу и навеску в колбу Кьельдаля.
75
■
)