ГОСТ 12417-94
толуола и пропанола-2 (изопропилового спирта) и тщательно перемешивают. В смесь помешают несколько
полосок беззольной фильтровальной бумага и нагревают. Когда бумага начнет гореть, большая часть воды
удаляется.
8.5 Охлаждают чашку до комнатной температуры, затем остаток полностью смачивают, добав
ляя по каплям концентрированную серную кислоту (5.2). Осторожно нагревают чашку на плитке
или газовой горелке, избегая выплескивания, и продолжают нагревать до прекращения выделения
дыма.
8.6 Чашку помешают в печь, температура которой (775 ± 25) ‘С. и продолжают нагревать до
полного или почти полного окисления углерода («-Jo / ч).
8.7 Чашку охлаждают до комнатной температуры, добавляют 3 капли воды и К) капель
раствора серной кислоты (п. 5.3) так, чтобы смочить весь остаток. Чашку нагревают снова, как
указано в п. 8.5.
8.8 Чашку помещают в печь при температуре (775 ± 25) *С и прокаливают при этой температуре
30 мин. Охлаждают чашку до комнатной температуры в эксикаторе (см. примечание к п. 8.2).
П р и м с ч а н и с —Диалкил —или алкарнллигиофосфаты пинка —исмеси, содержащие эти присадки,
могут давать остаток, который остается частично черным на этой стадии. В этом случае повторяют операции,
указанные в 8.7 и 8.8, пока нс будет получен белый остаток.
8.9. Остаток в чашке взвешивают с погрешностью не более 0,0001 г.
8.10 Повторяют операции, указанные в 8.8 и 8.9, до тех пор. пока расхождение результатов
двух последовательных взвешиваний не будет превышать 0.001 г.
П р и м е ч а н и е —Обычно достаточно двух периодов нагревания, за исключением тех случаев, когда
содержится цинк; в этом случае могут потребоваться зри или четыре периода нагревания.
8.11 Если предполагается, что массовая доля сульфатной золы в образцах составляет 0,2 % или
менее, проводят контрольный опыт с серной кислотой, добавляя
I
c m j
концентрированной серной
кислоты (5.2) в тарированную платиновую чашку или тигель, нагревая до прекращения выделения
паров, после чего нагревают в печи при температуре (775 ± 25) *С в течение 30 мин.
Чашку или тигель охлаждают до комнатной температуры в соответствующем сосуде (см.
примечание к 8.2) и взвешивают с погрешностью не более 0,0001 г. Если в серной кислоте
обнаруживают золу, общую массу сульфатной золы получают вычитанием массы золы серной
кислоты, определяемой по общему объему использованной во время испытания серной кислоты, и
массы золы, установленной во время контрольного опыта, из обшей массы сульфатной золы для
навески.
Используют эту скорректированную массу /и, при расчете массовой доли сульфатной золы.
9 Выражение результатов
9.1 Метод расчета
Массовую долю сульфатной золы исходного образца вычисляют по формуле
где /я, — масса продукта, г;
я», — масса золы, г.
Результат выражают для образцов с массовой долей сульфатной золы ниже 0.02 % с точностью
до 0,001 %, для образцов с большей массовой долей сульфатной золы —с точностью до 0,01 %.
9.2 Точность метода
Точность метода в соответствии со статистическим анализом результатов межлабораторных
испытаний указана в 9.2.1—9.2.3.
9.2.1 Сходимость
Два результата определений, полученные одним исполнителем на одной и той же аппаратуре,
в идентичных условиях, одного и того же исследуемого продукта, в полном соответствии с
4