ГОСТ 12417-94
Термопару устанавливают вмуфельной печи так, чтобы горячий спай ее находился в середине зоны
с устойчивой температурой (775 ± 25) ’С на расстоянии 10—20 мм от поди муфельной печи.
6.3 Плитка хзектрическая с закрытой спиралью или казбонагреватель. или баня песчаная.
6.4 Щипцы тигельные.
6.5 Весы лабораторные пределам взвешивания до 200 г с погрешностью взвешивания не более
0.0002 г.
6.6 Эксикатор по ТОСТ 25336.
7 Отбор проб
Образцы для определения сульфатной золы следует отбирать по ГОСТ 2517.
Пробу хорошо перемешивают встряхиванием и.ш механической мешалкой в течение 5мин в сосуде,
заполненном не более чем на 3/ 4 объема.
Нефтепродукты, вязкость которых при температуре 50 ’С превышает 60 мм2/с (60 сСт),
предварительно нагревают до 50—60 ’С.
При испытании частичных смазок с поверхности испытуемого образца снимают и отбрасывают
верхний слой, затеи в нескольких местах (не менее трех) берут пробы, примерно в равных количествах, не
вблизи стенок сосуда. Пробы соединяют и тщательно перемешивают до однородности.
8 Методика определения
8.1 Размер выпарительной чашки или тигля выбирают в соответствии с массой анализируемой
пробы (8.3).
8.2 Выпарительную чашку или тигель прокаливают в муфельной печи (6.2) при температуре
(775 ± 25) *С в течение 10 мин. Охлаждают до комнатной температуры в эксикаторе и взвешивают
с погрешностью не более 0,0001 г.
Допускается все взвешивания проводить с погрешностью не более 0.0002 г.
Прокаливание, охшждение и взвешивание повторяют до получения расхождения между двумя
посзедовательными взвешиваниями не более 0,0004 г.
П ринсчанис - Эксикатор, вкотором охлаждается чашка, не должен содержать осушающего вещества.
8.3 Взвешивают в чашке с погрешностью не более 0,0001 г необходимую массу образца в
соответствии с предлагаемой массовой долей сульфатной золы, рассчитанную по формуле
где /я„ — предполагаемая массовая доля сульфатной золы, %.
т, — масса испытуемого образца, г.
Не рекомендуется брать для испытания образец массой более 80 г.
При испытании присадок к смазочным маслам, содержащим более 2 % сульфатной золы,
взвешенный образец разбавляют в чашке приблизительно 10-кратной массой мазозольного мине
рального масла (5.1).
П р и м е ч а н и е —Если полученная массовая доля сульфатной золы отличается от предполагаемой
более чем в два раза, анализ повторяют, используя массу образца, отличающуюся от рассчитанной во время
первого анализа.
8.4Выпарительную чашку или тигель и массу образца осторожно нагревают на горячей плитке
или над газовой горелкой, избегая выплескивания, пока содержимое не воспламенится при контакте
с пламенем. Поддерживают температуру на таком уровне, чтобы горение пробы продолжалось при
постоянной умеренной скорости. Когда горение прекратится, продолжают нагревание до тех пор.
пока не будет больше выделяться дым или копоть.
Пр им с ч а н и с —Если в пробе содержится такое количество влаги, которое вызывает вспенивание и
потерю нешссгва из выпарительной чашки, пробу отбрасывают и к новой пробе перед нагреванием добавляют
1—2 см’ 99’S-НОГО(по объему) ироианола-2. Если этогонедостаточно, добавляют 10см3смеси равных объемов
3