ГОСТ 12417-94
3 Определение
В настоящем стандарте применяют следующий термин:
сульфатная юла: Остаток после карбонизации образна, обработанный серной кислотой и
прокаленный до постоянной массы.
4 Сущность метода
Массу сжигают до углистого остатка. После охлаждения остаток обрабатывают концентриро
ванной серной кислотой и прокаливают при 775’С до полного окисления углерода. Затем золу
охлаждают, обрабатывают разбавленной серной кислотой и прокачивают при 775 ’С до постоянной
массы.
5 Материалы и реактивы
Применяют реактивы ч.д.а. и дистиллированную воду или воду эквивалентной чистоты.
5.1 Масло малозольное минеральное светлое с массовой долей сульфатной золы ниже 0.005 %.
П р и м с ч а н и с. Сульфатную золу определяют согласно разя. 8. используя ИХ) г светлого масла,
взвешенного с погрешностью нс более 0,5 г в платиновой чашке вместимостью 120—150 см5. Вычитают
результаты контрольного испытания с серной кислотой, как указано в 8.11.
5.2 Кислота серная (H,S04), р = 1.84 г/см3, концентрированная.
Предупреждение. Серная кислота обладает сильным разъедающим действием и имеет высокую
теплоту’ гидратации. При работе с ней необходимо носить защитную одежду, включая перчатки и
маску для лица.
5.3 Кислота серная (1 + 1) —раствор, приготовленный медленным добавлением одного объема
концентрированной серной кислоты (5.2) к одному объему поды.
Допускается использовать:
кислоту серную по ГОСТ 4204, ч.д.а. и раствор 1: 1.
воду диетшыированную с pH 5,4—6,6;
спирт изопропиловый по ГОСТ 9805;
тмуол по ГОСТ 14710 и.ш ГОСТ 5789;
масло С-220 по ГОСТ 8463 или масло минераьшюе светлое с массовой далей золы не более 0,001 %.
6 Аппаратура
6.1 Чашка выпарительная или тигель из фарфора, кварцевого стекла или платимы вместимос
тью от 50 до 100 см3.Для образцов с массовой долей сульфатной золы ниже 0.02 %, за исключением
образцов, содержащих элементы, вступающие в реакцию с платиной, рекомендуется применять
платиновую выпарительную чашку или тигель вместимостью от 20 до 150 см5.
П р и м е ч а н и е —Платиновый сосуд применять нс рекомендуется, если образец содержит фосфор,
свинец, цинк, мышьяк, олово, сурьму, кремний и др.. которые могут воздействовать на платину в условиях
испытания.
Допускается использовать:
тигли И-50, Н-80, Н-100 tuu чаши 50, 80, 100и 160 по ГОСТ 19908, или тигли № 5 и 6, или чаши
выпарительные N
2
2, 3, 4 по ГОСТ 9147.
6.2 Электропечь муфельная, температуру которой нужно поддерживать (775 ± 25) *С. Жела
тельно. чтобы в передней и задней стенках печи были отверстия для обеспечения медленного и
постоянного воздухообмена внутри печи.
Допускается использовать:
муфельную электропечь с температурой нагрева от 200 до 8(H) ’С, обеспечивающую температуру
(775 ± 25) X терморегулятором или реостатом.
Температуру в муфельной печи измеряют при помощи термопары .шиливольтметра с градуировкой
шкалы до ПНЮX или другим способом, обеспечивающим требуемую точность.
•>