ГО С Т 12 5 7 4 -93
Кислота серная плотностью 1.S4 г/см5 (не содержащая золы) —по ГОСТ 4204.
Допускается применение другой аппаратуры, лабораторной посуды с метрологическими и тех
ническими характеристиками не ниже установленных в стандарте.
5.2 Проведение испытания
Взвешивают пробу сахара-рафинада в количестве 30 г, сахара-песка —20 г с погрешностью
i0,05 г. Сахар помешают частями в предварительно прокаленный до постоянной массы, охлажден
ный в эксикаторе и взвешенный фарфоровый тигель или платиновую чашку, увлажняя каждый раз
серной кислотой от 0,5 до 1,0 см3, медленно подогревая на газовой горелке и обугливая. Всего необ
ходимо от 2,0 до 2,5 см3серной кислоты на 10 г сахара.
Затем тигель или чашку помещают в электропечь при температуре (550i25) "С (вишнево-крас
ное каление) и прокаливаютдо образования бело-серой золы. После прокаливания тигельили чашку
охлаждают в эксикаторе. Тигель предварительно покрывают крышкой. В охлажденный тигель
или чашку добавляют несколько капель серной кислоты и снова прокаливают при
температуре (800±30) ’С (белое каление). Зола должнабыть бело-розовой или светло-бежевой, без
черных частиц.
Тигель или чашку охлаждают в эксикаторе и взвешивают с погрешностью ±0,005 г.
Операции прокаливания, охлаждения и взвешивания (бездобавления дополнительно кислоты)
повторяются до тех пор, пока разница между двумя взвешиваниями не будет превышать 0,002 г.
Одновременно проводится определение массовой доли влаги —по ГОСТ 12570.
5.3 Обработка результатов
Массовую долю золы
Х х,
%, вычисляют в пересчете на сухое вещество по формуле
019 /я 100
}ПЛ
т , (100
- W )
(
2
)
где 0,9 — коэффициент пересчета сернокислой золы на углекислую золу;
т —
масса золы, г;
т.
— масса навески сахара, г;
100
Ю() _
\у —
коэффициент пересчета на 100
%
сухих веществ;
W —
массовая доля влаги в сахаре,
%.
За окончательный результат испытания принимают среднеарифметическое результатов двух
параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать
0.007
%.
Допустимая относительная погрешностьрезультата анализа 7
%
при доверительной вероятнос
ти 0.95.
93
3