ГОСТ 14657.8-96
навеску стандартного образца боксита СБ-2 массой I г помешают в тигель из стеклоуглерода.
добавляют 7 г гидроксида калия и 0.2 г азотнокислого калия и далее разложение боксита проводят,
как указано в 5.2.2.
Калий сернокислый по ГОСТ 4145.
Стандартный раствор серы:
0.5437 г сернокислого калия, предварительно прокаленного при температуре 400—500 *С,
растворяют в воде, переливают в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают водой до метки и
перемешивают. 1 см’ раствора содержит 0.0001 г серы.
5.2 П р о в е д е н и е а н а л и з а
5.2.1 Навеску боксита массой 1 г помешают в тигель из стеклоуглерода. добавляют 7 г
гидроксида калия и 0.2 г азотнокислого калия. Содержимое тигля перемешивают и сплавляют в
муфеле при температуре 500 *С 20 мин. После охлаждения в тигель наливают 25 см3 воды и плав
выщелачивают при нагревании. Содержимое тигля переливают в стакан, содержащий 50 см’
раствора соляной кислоты 1:1 и 150 см3(содержимое стакана нагрето до кипения).
Тщательно смывают стенки тигля водой, раствор присоединяют к основному раствору в
стакане. В случае попадания плава на бортики тигля, его верхнюю часть погружают в стакан до
растворения плава, как находящегося на верхней части тигля. Тигель вновь обмывают водой из
промывалки, присоединяя смывные воды к основному раствору. Наливают в тигель 2—3 см3
раствора соляной кислоты 1:1 и выдерживают при нагревании в течение нескольких минут, чтобы
полностью растворитьостатки плава, осевшего на стенках тигля. Содержимое тигля вновь переводят в
стакан. Раствор перемешивают и нагревают до полного растворения осадка.
Содержимое стакана охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 250 см3, доливают
водой до метки и перемешивают.
Отбирают аликвотную часть раствора 2—25 см3 в стакан вместимостью 150 см3, разбавляют
водой до 70 см3, добавляют несколько капель пероксида водорода и нагревают раствор .тля восста
новления хромат-ионов. Избыток пероксида водорода удаляют кипячением. Раствор охлаждают и
устанавливают pH раствора, равное 1,2, с помощью растворов гидроксида калия и соляной кислоты,
контролируя pH с помощью рН-метра.
Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки 0.1 моль/дм3
раствором соляной кислоты и перемешивают.
Затем раствор переливают в кювету, которую устанавливают в ячейку нефелометра. Устанав
ливают светофильтр с максимумом светопропускания 450 нм и при непрерывном перемешивании с
помощью магнитной мешалки приливают из бюретки 10 см3раствора хлорида бария.
Изменение оптической плотности раствора по мере выпадания осадка сернокислого бария
фиксируют на ленте самопишущего потенциометра, подключенного к нефелометру.
На кривой осаждения определяют величину изменения оптической плотности и по градуиро
вочному графику находят массу серы.
5.2.2 Одновременно проводят контрольный опыт.
Для этого 7 г гидроксида калия и 0.2 газотнокислого калия помешают в тигле из стеклоуглерода
в муфельную печь на 1—2 мин только до расплавления смеси. Выщелачивание плава проводят, как
указано в 5.2.1. Раствор плава переносят в мерную колбу вместимостью 250 см3.
Отбирают 2—25 см3раствора контрольною опыта в стакан вместимостью 150 см3, добавляют
затем I см3 стандартного раствора серы, разбавляют водой до 70 см3, устанавливают pH раствора,
равное 1,2. и далее анализ проводят, как указано в 5.2.1.
Одновременно с проведением контрольного опыта отбирают 1см5 стандартного раствора серы
встакан вместимостью 150 см3, разбааляют водой до 70 см3, устанавливают pH раствора, равное 1.2,
и проводят анализ, как указано в 5.2.1.
Результат контрольного опыта определяют по разности оптических плотностей раствора
контрольного опыта и стандартного раствора серы.
5.2.3 Построение градуировочного графика
Для каждой аликвотной части раствора пробы производят построениеградуировочного
графика.
В шесть стаканов вместимостью по 150 см3 каждый отбирают 0; 1,0; 2,0; 3.0; 4.0; 5,0 см3
стандартного раствора серы, что соответствует 0; 0.0001; 0.0002; 0.0003; 0.0004; 0.0005 г серы. Во все
колбы добавляют по 2—25 см3 раствора-фона.
Устанавливают значение pH растворов во всех стаканах и далее анализ проводят, как
указано в 5.2.1.
Из оптической плотности растворов, содержащих стандартный раствор серы, вычитают оптн-
934