ГОСТ 14657.8-96
Натрия пероксид.
Натрий углекислый безводный по ГОСТ 83. раствор с массовой долей 1 %.
Калий марганцевокислый по ГОСТ 20490.
Смесь углекислого натрия и марганцевокислого калия 1:1 (для разложения).
Аммиак водный по ГОСТ 3760, раствор 1:1.
Аммоний щавелевокислый по ГОСТ 5712. раствор с массовой долей 10 %.
Бария хлорид по ГОСТ 4108. раствор с массовой долей 10 %.
Метиловый оранжевый, раствор с массовой долей 0,1 %.
Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277. раствор с массовой долей 1 %.
4.2 П р о в е д е н и е а н а л и з а
4.2.1 При анализе «твердых» бокситов (содержащих диаспор) пробу разлагают одним из
способов, приведенных в 4.2.1.1 и 4.2.1.2.
4.2.1.1 В фарфоровый тигель помешают 5 г смеси для разложения, добавляют пробу массой
1 г, тщательно перемешивают и на поверхность насыпают еше 2 г смеси для разложения. Тигель
накрывают крышкой, оставляя небольшой зазор, и помешают в холодную электрическую
печь, которую постепенно нагревают до температуры 800 ’С и выдерживают при этой температуре
30 мин. Затем тигель вынимают из печи, охлаждают, помещают вместе с крышкой в стакан
вместимостью 400 см1, содержащей 150 см3 горячей воды, и нагревают до полного
выщелачивания спека. Затем тигель с крышкой вынимают из раствора и ополаскивают горячей
водой над стаканом. К раствору
добавляют 5—6 см3раствора пероксида водорода и содержимое стакана нагревают на песчаной бане
30 мин.
Горячий раствор фильтруют через фильтр «синяя лента» с добавлением фильтро-бумажной
массы в стакан вместимостью 400 см3. Осадок промывают четыре-пять раз горячим раствором
углекислого натрия, затем пять-шесть раз горячей водой до объема 200 см3.
4.2.1.2 10 г гидроксида натрия расплавляют в никелевом, железном или стеклоуглеродном
тигле. После охлаждения на поверхность плава помещают навеску пробы массой 2,5 г и насыпают
на нее 5 г пероксида натрия. Тигель накрывают крышкой с небольшим зазором, помещают в
холодную электропечь, которую затем постепенно нагревают до температуры 800 “С, выдерживают при
этой температуре до тех пор, пока плав не станет прозрачным, и затем еше 5—6 мин. После
извлечения из печи и охлаждения тигель с крышкой помешают в стакан вместимостью 600 см3,
содержащий 250 см3 воды, накрывают часовым стеклом и осторожно нагревают до растворения
плава. Затем часовое стекло и тигель с крышкой ополаскивают горячей водой над стаканом. К
раствору добаатяют 5 см3раствора щавелевокислого аммония. Полученный мутный раствор пере
носят в мерную колбу вместимостью 500 см5, доливают водой до метки и перемешивают. Примерно 250
см3 раствора фильтруют через сухой фильтр «белая лента» в сухой стакан. Первые порции
фильтрата отбрасывают. Пипеткой отбирают аликвотную часть фильтрата объемом 200 см3 и
помещают в стакан вместимостью 400 см3. Добаатяют 2—3 капли раствора метилового оранжевого,
нейтрализуют раствором соляной кислоты 1:1 до перехода окраски раствора в розовую, затем
добаатяют еще 5 см3 растворасоляной кислоты 1:1 и выпариваютдосуха. Послеохлаждения к остатку
добавляют 2—3 см3 соляной кислоты; 100 см3 горячей воды, нагревают до температуры 90 *С и
выдерживают при этой температуре до растворения солей. Горячий раствор фильтруют черезфильтр
«белая лента» в стакан вместимостью 400 см3, затем осадок промывают три раза горячим раствором
соляной кислоты 1:200, затем пять-шесть раз горячей водой до объема 200 см3.
4.2.2 При анализе «мягких* бокситов (содержащих бемит и гиббсит) пробу массой 1 г поме
щают в стакан вместимостью 400 см3. Добавляют 25—30 см3 смеси кислот (при необходимости
охлаждают), стакан накрывают часовым стеклом и на 2 ч оставляют при комнатной
температуре. Затем часовое стекло обмывают небольшим количеством воды, собирая воду в
стакан, и раствор осторожно выпаривают досуха. Добавляют 5—6 см3 бромной воды. После
охлаждения к остатку добаатяют 5 см3соляной кислоты и снова выпаривают досуха. К
охлажденному остатку добавляют 2 см3 раствора соляной кислоты 1:1, 100 см3 горячей воды,
нагревают до температуры 90 "С и выдерживают при этой температуре до растворения солей. К
горячему раствору добаатяют 5 см3 раствора щавелевокислого аммония и столько же раствора
аммиака, чтобы гидроксиды полностью осадилнсь (до появления слабого запаха аммиака). Стакан
накрывают часовым стеклом и раствор выдерживают при температуре 90 ’С 2—3 мин. Раствор
фильтруют через фильтр «белая лента» в стакан вместимостью 600 см3, остаток промывают
горячей водой три-пять раз.
Основную массу осадка с фильтра смывают горячей водой в исходный стакан вместимостью
400 см3. Фильтр промывают 10—15 см3 горячего раствора соляной кислоты 1:1. затем семь-девять
раз горячей водой, собирая промывные поды в стакан вместимостью 400 см3. Полученный раствор
91
2