ГОСТ 14657.8-96
нагревают до растворения осадка, затем охлаждение повторяют раствором аммиака. Раствор с
осадком фильтруют через тот же фильтр в стакан вместимостью 600 см3 с фильтратом, осадок
семь-девять раз промывают горячей водой. Объединенный фильтрат и промывные воды в стакане
вместимостью 600 см’ выпаривают до объема 200 см3.
4.2.3 К фильтрату, полученному согласно 4.2.1.1, 4.2.1.2 и 4.2.2, добаатяют 2—3 капли раствора
метилового оранжевого, раствор нейтрализуют раствором соляной кислоты 1:1 или раствором
аммиака, добавляют 4 см3 раствора соляной кислоты 1:1, кипятят, добавляют 20 см3
горячего раствора хлористого бария, перемешивают и слегка кипятят 3—5 мин. Стакан накрывают
часовым стеклом, раствор нагревают, не доводя до кипения, 1ч и выдерживают при комнатной
температуре 12 ч. Раствор над отстоявшимся осадком отфильтровывают через фильтр «синяя лента*.
Осадок в стакане промывают три раза декантацией теплой водой, затем переносят его на фильтр и
продолжают промывание осадка до отсутствия реакции промывных вод на ионы хлора с раствором
азотнокислого серебра. Осадок с фильтром помешают на 15—20 мин в предварительно
прокаленный при темпера туре 800 С, охлажденный в эксикаторе и взвешенный платиновый
или фарфоровый тигель, осторожно высушивают, озоляют и прокаливают в электропечи при
температуре (800±20) *С 30— 40 мин. После охлаждения в эксикаторе тигель с осадком
взвешивают.
Одновременно через все стадии анализа проводят контрольный опыт.
4.3 О б р а б о т к а р е з у л ь т ат о в
4.3.1 Общую массовую долю серы X, %, вычисляют по формуле
свыше 1,0 %.
Д о п у с к а е м о е р а с х о ж д е н и е , в- аб с.
^( „ д — -.,,-0,1374 т
т
где т , — масса тигля,г;
т, — масса тигля с осадком.г:
0,1374 —коэффициент пересчета сульфата бария на серу;
т —масса пробы или масса пробы в аликвотной части фильтрата.
4.3.2 Результаты анализа рассчи
тывают до третьего и округляют до вто
О б щ а я м а с с о в а я д о л я с с р и
рого десятичного знака при массовой
в б о к с и т е .
%
доле серы до 1,0 %, и рассчитывают до
С х о д и м о с ть
В о с п р о и а в о л и м о с ть
второго иокругляютдо первогодесятич
От 0.10 ло 0.30 включ.0.03 0,05
ного знака при массовой доле серы
Св. 0,30 .1.00.05 0.07
4.3.3 Допускаемыерасхождения
результатов параллельныхопределений и
результатов анализа не должны превы
шать значений, указанных в таблице.
* 1.0 » 2,00.10.2
* 2.0 * 6,00,20.3
5 Турбидиметрический метод
Метод основан на окислительном разложении пробы боксита, при котором сера переходит в
шести валентное состояние, и измерении степени помутнения раствора, образующегося при добав
лении хлорида бария.
5.1 А п п а р ат у р а , р е а к т и в ы и ра с т в оры
Фотоэлектрический абсорбциометр-нефелометр.
Потенциометр самопишущий.
pH-метр.
Тигли из стеклоуглерода вместимостью 50 см3.
Чашки из стеклоуглерода вместимостью 150 см3.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, растворы 1:1 и 0,1 моль/дм’.
Калия гидроксид и раствор с массовой долей 20 %.
Калий азотнокислый по ГОСТ 4217.
Бария хлорид по ГОСТ 4108. раствор с массовой долей 10 %.
Водорода пероксид по ГОСТ 10929.
Раствор фона (для приготовления раствора фона применяют бокситы с минимальной массовой
долей серы, например стандартный образец боксита СБ-2 (№ 730—75 по Госреестру):
392