ГОСТ 30624-98
колбе, представляющий неомыляемые вещества, после отгонки растворителя должен быть сухим. Если
остаток влажный, растворяют его в 20 см1этилового эфира, добавляют (2,0±0.5) г сернокислого
натрия, оставляют на 30 мин втемном месте. Затем содержимое колбы фильтруют через бумажный
фильтр, тщательно промывая фильтр и сернокислый натрий этиловым эфиром. Эфир отгоняют в
вакууме при температуре не выше 30 “С. Остаток неомыляемых иеществ растворяют в хлороформе в
мерной колбе вместимостью 50см’ (раствор 1) и объем растворадоводятдо метки хлороформом. Затем к
I см’ полученного раствора добавляют 9см’ хлороформа (раствор 2).
Для колориметрического измерения I см’ раствора 2 помешают в кювету рабочей длиной
10 мм фотоколориметра или спектрофотометра, добаааяют три капли хлористого ацетила и 6 см’
хлороформного раствора треххлористой сурьмы и точно через 4 мин после добавления
последнего реактива измеряют оптическую плотность при длине волны 480—530 нм.
В качестве контроля используют раствор, состоящий из 1см’ хлороформа, трех капель хлори
стого ацетата и 6 см’ раствора треххлористой сурьмы.
Значение оптической плотности 0,06 и ниже свидетельствует об отсутствии витамина D в
растительном масле и о пригодности исследуемого растительного масла к непосредственному упот
реблению в пишу.
Присутствие витамина D в растительном масле характеризует оптическая плотность, значения
которой выше 0.06 (фонового значения для растительного масла).
7 Обработка результатов
Массовую долю витамина D в растительном масле X, м. е./г, вычисляют по формуле
т ’
где с — концентрация витамина D в хлороформном растворе, определенная по градуировоч
ному графику, м. е./см’;
V —объем хлороформного раствора с учетом разведения, см’ (500 см’):
т —навеска масла, г.
Вычисления проводят до первого десятичного знака с последующим округлением результата
до целых чисел.
За окончательный результат измерений принимают среднее арифметическое значение резуль
татов двух параллельных (последовательных) измерений.
Метрологические характеристики метода при доверительной вероятности 0,95 приведены в
таблице !.
Т а б л и ц а !
II(меряемая кеипнмл.
M . C . / I
Относительная потрешиость
итмсрсиия.
%
Допускаемое относительное расхожде
ние между результатами последователь
пых намерении к срелнему тначенкто
покахателл,
%
Св. 10000 до
50 000 включ.3040
Св. 50 000 до
150 000 включ.2028
Св. 150 000 до ! 000 000 включ.1014
Если расхождение междудвумя последовательными измерениями превышает указанное в таблице
I. измерение необходимо повторить.
При обнаружении витамина 2>свыше 10 000 м. е./г исследуемая продукция опасна для употреб
ления в пишу.
4