ГОСТ 30627.5-98
Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и
оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов и материалов по
качеству не ниже вышеуказанных.
Хранение растворов по ГОСТ 4212.
Хранение реактивов и особо чистых веществ по ГОСТ 4919.1 и ГОСТ 4919.2.
5Подготовка к выполнению измерения
5.1 П р и г о т о в л е н и ев о д н о г ор а с т в о р аж е л е з о с и н е р о д и с т о г о
к а л и я м а с с о в о й к о н ц е н т р а ц и и 0,01 г/см3
Взвешивают (1,00 ± 0.04) г железосинеродистого калия на весах 4-го класса точности и раство
ряют в 20—30 см3 дистиллированной воды в мерной колбе вместимостью 100 см3, доводят объем
дистиллированной водой до метки и перемешивают.
Раствор хранят в темном месте не более 2 сут.
5.2 П р и г о т о в л е н и е в о д н о г о р а с т в о р а г и д р о о к и с и н а т р и я м а с
с о в о й к о н ц е н т р а ц и и 0,3 г/см3
(30.00 i 0.04) г гидроокиси натрия, взвешенного на весах 4-го класса точности, растворяют в
30 —50 см3 дистиллированной воды в фарфоровом стакане, охлаждают до (20±5) “С, переносят в
мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят объем дистиллированной водой до метки и
перемешивают.
5.3 П р и г о т о в л е н и е о к и с л и т е л ь н о й с м е с и
К 2 см3 водного раствора железосинеролистого калия массовой концентрации 0,01 г/см3 при
бавляют 10 см3 водного раствора гидроокиси натрия массовой концентрации 0.3 г/см5 и
перемешивают.
Смесь пригодна не более 3 ч.
5.4 П р и г о т о в л е н и ео с н о в н о г ос т а н д а р т н о г ор а с т в о р ат и а м и н а
м а с с о в о й к о н ц е н т р а ц и и 0,1 мг/см3
Взвешивают (0,100
1
0,001) г тиамина хлорида на весах 2-го класса точности, высушенного в
эксикаторе над серной кислотой в течение 10 сут или 1—2 ч в вакуумном сушильном шкафу при
(60±5) *С, растворяют в 200 —300 см3 дистиллированной воды в мерной колбе вместимостью
1000 см3, доводят объем дистиллированной водой до метки и перемешивают.
Раствор хранят при (6±2) *С в темном месте не более 2 мес.
5.5 П р и г о т о в л е н и е р а б о ч е г о р а с т в о р а т и а м и н а м а с с о в о й к о н
ц е н т р а ц и и 1 мкг/см3
1см3 основного стандартного растворатиамина массовой концентрации 0,1 мг/см3, приготов
ленного по 5.4, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят до метки дистиллирован
ной водой и тщательно перемешивают.
Рабочий раствор готовят в день проведения измерения.
5.6 П р и г о т о в л е н и е в о д н о г о р а с т в о р а с о л я н о й к и с л о т ым о-
л я р и о й к о н ц е н т р а ц и и с (НС1) = 0,1 моль/дм3
8,3 см3 концентрированной соляной кислоты плотностью 1,185 г/см3 растворяют в
300 —500см3дистиллированной воды в мерной колбе вместимостью 1000 см3, доводят дистиллиро
ванной водой до метки и перемешивают.
5.7 П р и г о т о в л е н и ен а с ы щ е н н о г ор а с т в о р ау к с у с н о к и с л о г о
н а т р и я
Взвешивают (200,0
1
0,4) г уксуснокислого натрия на весах 4-го класса точности и растворяют
в 100 —200 см3 дистиллированной воды в мерной колбе вместимостью 500 см3, доводят объем дис
тиллированной водой до метки и перемешивают.
5.8 О ч и с т к а б у т и л о в о г о и и з о б у т и л о в о г о с п и р т о в
Перед проведением анализа спирты проверяют на отсутствие флюоресценции (измеряют
флюоресценцию используемых в работе спиртов в сравнении с дистиллированной водой).
В случае наличия флюоресценции спирт очищают. К I дм3спирта прибавляют 15 —20 г акти
вированного угля, встряхивают 30 мин и остаазяюг на сутки, затем декантируют, фильтруют через
бумажный фильтр и перегоняют: бутиловый и изобутиловый спирты —на глицериновой или песоч
ной бане, этиловый спирт —на водяной бане.
5.9 Г и д р о л и з
Взвешивают (6,00 ± 0.04) г продукта на весах 4-го класса точности, помешают в коническую
колбу вместимостью 250 см3, приливают 150 см3 водного раствора соляной кислоты молярной кон
центрации с (НС1) = 0,1 моль/дм3 и кипятят на водяной бане (40*.1) мин.
3