ГОСТ Р 51458-99
6.2Минерализация навески
6.2.1 Колбу Кьельдаля обязательно устанавливают в вытяжном шкафу и нагревают. Нагрев
колбы с навеской проводят до минимального образования пены.В колбе поддерживают слабое ки
пение. избегая местных перегревов, нагревания колбы выше уровня жидкости. Не допускают вы
броса пены из колбы.
6.2.2 После прекращения пснообразования колбу с навеской охлаждают на воздухе до ком
натной температуры.Затем добавляют 3 —4 капли пероксида водорода и снова нагревают, периоди
чески осторожно перемешивая круговыми движениями, избегая местных перегревов.Повторяют эту
процедуру до тех пор. пока содержимое колбы не обесцветится и не станет прозрачным.
6.2.3 Горловину колбы ополаскивают 2 см3воды и продолжают нагревание колбы до полного
испарения воды.Для уничтожения всех следов пероксида водорода продолжают нагревание в тече
ние 30 мин, избегая местных перегревов.
6.2.4 Содержимое колбы охлаждают на воздухе до комнатной температуры, затем полностью
переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят объем минерализата до метки водой и пе
ремешивают.
6.2.5 В мерную колбу вместимостью 50 см’ вносят I см3полученного по 6.2.4 минерализата,
добавляют 25 см3 воды, 20 см3смешанного раствора молибдата натрия в аскорбиновой кислоте
(5.1.3), доводят объем раствора до метки водой и перемешивают.
6.2.6 Колбу выдерживают в кипящей водяной бане в течение 15 мин.
6.2.7 Содержимое колбы охлаждают в холодной воде до комнатной температуры. Измеряют
оптическую плотность раствора по отношению к нулевому определению (6.4) при длине волны
820 нм.Спектрометрическое измерение проводят в течение 1ч.
6.3 Построение градуировочного графика
6.3.1 В мерную колбу вместимостью 100 см3вносят 10 см3стандартного раствора фосфора
(5.2), доводят объем раствора водой до метки и перемешивают.
6.3.2 В пять мерных колб вместимостью 50 см3вносят 0, 1, 2, 3 и 5 см3раствора фосфора
(6.3.1). что соответствует 0, 10, 20, 30 и 50 мкг фосфора. Вкаждую колбу добавляют по 20 см3
воды.
6.3.3 К содержимому каждой колбы добавляют 20см3смешанного раствора молибдата натрия
и аскорбиновой кислоты (5.1.3), доводят объем раствора водой до отметки, перемешивают и нагре
вают по 6.2.6.
6.3.4 Растворы охлаждают в холодной воде до комнатной температуры.Измеряют оптическую
плотность раствора фосфора по отношению к раствору, не содержащему фосфор, при длине волны
820 нм.Спектрометрическое измерение проводят в течение 1ч.
6.3.5 Строят градуировочный график зависимости оптической плотности от массы фосфора.
6.4 Нулевое определение
Нулевое определение проводят параллельно по 6.2, заменяя навеску продукта соответствую
щей массой воды.
7 Обработка результатов
X
7.1Массовую долю общего фосфора ,
%,
вычисляют по формуле
X
=
— — — ,(
1
)
100 отц
где /и, —масса навески продукта, г;
та
—масса общего фосфора, определенная по градуировочному графику, мкг.
Вычисление массовой дачи общего фосфора проводят до третьего знака после запятой и
округляют до второго знака после запятой.
8 Метрологические характеристики
8.1 Сходимость
Разностьдвух результатов определений, полученных при анализе одной и той же пробы одним
и тем же лаборантом, пользующимся одними и теми же приборами, за короткий промежуток вре
мени не должна превышать 0.03
%
массовой доли общего фосфора при вероятности
Р =
0,95.
8.2 Воспроизводимость
Разность двух единичных и независимых результатов определений, полученных двумя лабо
рантами, работающими в разных лабораториях с одной и той же пробой, не должна превышать
0.06 % массовой доли общего фосфора при вероятности
Р
= 0.95.
8.3 Если расхождение результатов двух параллельных определений (сходимость) превышает
0,03 %, то повторно проводят два новых определения.
45
3