ГОСТ Р 51458-99
Весы лабораторные по ГОСТ 24104 2-го и 4-го классов точности.
Устройство измельчающее, позволяющее измельчать пробу без ее нагрева, потери или погло
щения влаги.
Вытяжной шкаф для отвода кислотных паров, выделяемых при сжигании.
Блок для сжигания (см.приложение А).
Колбы Кьельдаля или пробирки по ГОСТ 25336 вместимостью 25 см3.
Шарики стеклянные.
Цилиндры мерные по ГОСТ 1770 вместимостью 5, 25 см32-го класса точности.
Колбы мерные по ГОСТ 1770 вместимостью 50, 100см*2-го класса точности с одной отметкой.
Пипетки по ГОСТ 29169 вместимостью 1, 2, 3, 5и 10см’ 2-го класса точности с одной огаеткой.
Спектрофотометр, обеспечивающий проведение измерений на длине волны 820 нм, оснащен
ный кюветами длиной оптического пути 10 мм.
Водорода пероксид по ГОСТ 10929, чд.а.
Натрий молибденовокислый 2-водный (Na2\lo 0 4 2Н,0) по ГОСТ 10931, х.ч.
Кислота аскорбиновая (CflHx0 6) по 11|.
Кислота серная концентрированная (H2S04) по ГОСТ 4204, р,0 = 1.84 г/см3, х.ч.
Калий фосфорнокислый однозамещенный (КН,Р04) по ГОСТ 4198, ч.д.а.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709 или вода деионизированная, свободная от фосфоросо
держащих соединений.
Допускается применять другие средства измерений с метрологическими характеристиками и
оборудование с техническими характеристиками не хуже, а также реактивы по качеству не ниже
указанных.
4 Метод отбора проб
Отбор проб —по ГОСТ 26809, для экспортно-импортных операций —по ИСО 707.
5 Подготовка к определению
5.1 Приготовление смешанного раствора молибдата натрия и аскорбиновой кислоты
5.1.1 Раствор молибдата натрия
В мерную колбу вместимостью 500 см3вносят 12,50 г молибденовокислого натрия 2-водного
(1Ча2Мо04 • 2Н.О) по ГОСГ 10931, доводят объем раствором серной кислоты концентрации
5 моль/дм3до отметки и перемешивают.
5.1.2 Раствор аскорбиновой кислоты
Вмерную колбу вместимостью 200см3вносят 10 г аскорбиновой кислоты (С6Нч0 6) по 111, до
водят объем водой до метки и перемешивают. Раствор используют свежеприготовленным.
5.1.3 Смешанный раствор
Вмерную колбу вместимостью 100 см’ вносят 25 см’ раствора молибдата натрия по 5.1.1 и
10 см’ раствора аскорбиновой кислоты по 5.1.2, доводят объем смешанного раствора дистиллиро
ванной или деионизированной водой до метки и тщательно перемешнвают.Смешанный раствор
го товят непосредственно перед определением.
5.2 Приготовление стандартного раствора фосфора молярной концентрации 100 мкг/см3
Вбюксу вносят 1годнозамешенного фосфорнокислого калия (КН,ГОл) по ГОСТ 4198, помеща
ютее в эксикатор с концентрированной серной кислотой и сушат не менее 48 чдо постоянной массы.
В мерную колбу вместимостью 1000 см’ вносят 0,4394 г высушенного однозамещенного фос
форнокислого калия, доводят объем водой до метки и перемешивают.
5.3 Подготовка пробы
5.3.1 В измельчающее устройство помещают (50 ± 1) г пробы продукта, измельчают и тща
тельно перемешивают до получения пастообразной массы.
5.3.2 Пробу готовят непосредственно перед определением.Очистку измельчающего устрой
ства проводят после подготовки каждой пробы продукта.
6 Проведение определения
6.1Из пробы по 5.3 отбирают навеску продукта массой 1.0 г и взвешивают в колбе Кьельдаля
с отсчетом до третьего знака после запятой, затем добавляют три стеклянных шарика и 4 см’ кон
центрированной серной кислоты.Если массовая доля влага в пробе продукта менее 50
%,
то навеска
состаазяет 0,5 г.
2
44