С. 2 ГОСТ 11812-66
1.7. Конечный результат испытания выражается как среднее арифметическое из двух парал
лельных определений.
1.8. Допускаемыерасхождения междупараллельнымиопределениями недолжныпревышать 0,04 %.
2. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОБСТВЕННО ВЛАГИ
2.1. В маслах, содержащих большой процент глицеридов летучих жирных кислот (кокосовое
масло, пальмоядровое масло и др.), массовуюдолю влаги определяют методом Фишера, основанным
на способности йода в двуокиси серы количественно взаимодействовать в присутспши пиридина с
водой по следующему уравнению:
J2+(C1H
j
N)1S02+2C,H
s
N+2H20-> (C,H5N),H2SO.+2C
s
H,N •HJ.
Количество йода, вступившего в реакцию, определяют прямым титрованием.
2.2. А п п а р а т у р а ,р е а к т и в ы ,м а т е р и а л ы
Колбы конические Кн-1-250-19/26 ТС или Км-1-250-24/29 ТС по ГОСТ 25336.
Бюретка вместимостью 25 см5.
Колба КГУ-2-1-1000-29/32 по ГОСТ 25336.
Пипетки вместимостью 20 см3.
Трубки ТХ-П-1—17 или ТХ-П-2—19 по ГОСТ 25336.
Допускается применение лабораторной посуды по другой нормативно-технической докумен
тации и импортной, имеющей аналогичные метрологические характеристики.
Реактив Фишера (раствор 1 и раствор 2) по ТУ 6—09—14—87, ч.д.а.
(Измененная редакция, Изм. № 3).
2.3—2.9. (Исключены, Изм. № 1).
2.10. О т б о рп р о б производят по ГОСТ 5471. Пробу испытуемого масла хорошо переме
шивают и фильтруют.
Проведение испытания
2.11. Для определения берут массу масла около 20 г (с записью результата до второго десятич
ного знака) в коническую колбу с пришлифованной пробкой вместимостью 250 см5. В колбу
приливают 20 см5 раствора I и после растворения в нем жира смесь титруют раствором 2 до
появления слабой красновато-коричневой окраски.
Втаких же условиях проводят контрольный опыт.
2.12. Массовую долю влаги (А-,) в процентах вычисляют по формуле
„ _
(У
,
-
К )
-
Т
юо
Л | — ---------------------------------------- .
m
где К,—объем раствора 2, пошедший на титрование в основном опыте, см5;
К—объем раствора 2, пошедший на титрование в контрольном опыте, смл;
Т—титр раствора 2. выраженный, г Н,0;
/и —масса масла, г.
Если жир полностью не растворяется врастворе 1, к массе приливаютвначале К)см3 безводного
хлороформа, содержимое колбы перемешивают и затем приливают в нее 20 см3раствора 1.
В этом случае при проведении контрольного опыта берут такое же количество хлороформа.
Реактив, находящийся в бюретке, не должен соприкасаться с воздухом. Рекомендуется поль
зоваться автоматическими бюретками, сообщающимися с воздухом через защитные осушительные
трубки.
Титрование можно также проводить и из обыкновенных бюреток, имеющих в верхней части
хлоркалышевые трубки, заполненные свежепрокаленным хлористым кальцием.
Необходимо следить за тем, чтобы реактив в процессе титрования как можно меньше сопри
касался с воздухом.
Для этого следует кончик бюретки в процессе титрования держать внутри колбы, горлышко
которой плотно закрывается тампоном из гигроскопической ваты.
Метод позволяет быстро и точно определять массовую долю влаги в маслах и жирах.
Продолжительность определения при анализе светлых масел составляет 10 мин.
Допускаемые расхождения между параллельными определениями не должны превышать
0.005 %.
(Измененная редакция, Изм. № 3).
2.13. Допускается проводить испытание по ИСО 662—80 в соответствии с приложением.
(Введен дополнительно, Изм. № 3).
80