С. 5 ГОСТ 28409-89
Баня водяная.
Калия гидроокись по ГОСТ 24363. раствор с массовой долей 50 %.
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962*.
Гексан.
Спирт изопропиловый по ГОСТ 9805.
Кислота аскорбиновая.
3.7.2. Проведение испытания
0,1 г пробы Гранувита Л-400 или 0,13 г Гранувита А-325 или 0.15 г Гранувита Л-250 взвешива
ют с погрешностью не более 0.0002 г, помещают в коническую колбу со шлифом вместимостью
100см3, прибавляют 2 см3воды, подогретой до температуры (55 ± 5) *С. и перемешивают, затем при
бавляют 3 см’ раствора гидроокиси калия. 25 см3этилового спирта и 0.1 г аскорбиновой кислоты и
перемешивают. Колбу присоединяют к воздушному холодильнику и помещают на водяную баню.
Раствор доводят до кипения и поддерживают равномерное кипение раствора в течение 15 мин. Кол бу
вынимают, охлаждают под струей холодной воды и прибавляют через верх холодильника 30 см3
воды. Содержимое колбы количественно переносят в делительную воронку, промывают колбу
15 см3 гексана, присоединяя его к содержимому в делительной воронке.
Закрывают делительную воронку пробкой, встряхивают 1—2 мин и дают отстояться до образо
вания двух слоев жидкости. Разведение слоев проводят путем переноса водно-спиртового слоя во
вторую делительную воронку, а гексановый слой переносят количественно в мерную колбу со шли
фом вместимостью 100 см3, следя за тем. чтобы в мерную колбу не попадал водно-спиртовый слой.
Водно-спиртовый слой экстрагируют четыре раза гексаном порциями по 20 см3. Экстракты собира ют
в ту же мерную колбу, доводят обьем раствора до метки гексаном и перемешивают. I см’ гекса нового
раствора переносят в мерную колбу со шлифом вместимостью 50 см3, доводят обьем раствора
изопропиловым спиртом до метки и перемешивают. Измеряют оптическую плотность (D)
полученного раствора на спектрофотометре при длинах волн 300. 310. 325, 334 нм в кювете с толщи
ной слоя I см. В качестве раствора сравнения применяют изопропиловый спирт.
Отношениедолжно быть не более 0,73.
3.7.3. Обработка результатов
Оптическую плотность с поправкой на сопутствующие витамину Л примеси (Z)’w ) вычисляют
по формуле
D’3ts =6,815 Дш -2.555 ^,„-4,260 DVi,
где Z>JJS,DUi —оптические плотности испытуемого раствора при соответствующих длинах
волн.
Содержание витамина Л (Х2), ME в 1 г препарата, вычисляют по формуле
У = £>„s 100-50-3330000 91483,5-Dm
m l 1001820т’
гдеD]a —оптическая плотность испытуемого раствора при длине волны 325 нм; если l)’i}S отли
чается от D32s более чем на ± 5 %, то в формулу вместо D32s подставляют значение
^ 3 2 5 I
ЗЗЗОООО—количество витамина Л, ME. соответствующее I г 100 %-ного ретинола;
т —масса пробы, взятая для анализа, г;
1820 —удельный показатель поглощения (£,’*„) при длине волны 325 нм 100 %-ного ретино
ла в изопропиловом спирте;
100. 50 и 1 —объем разведений, см3.
За окончательный результат испытания принимают среднеарифметическое результатов двух
параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать
7.50 тыс. МЕ/г.
3.8.Определение массовой доли витамина Ана поверхности микрогранул в процентах от обще
го содержания витамина А
Сущность метода заключается в экстрагировании гексаном витамина А ацетата из пробы мик
рогранул и фотометрическом измерении оптической плотности экстракта при длине волны 325 нм.
На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51652—2000.