14
Результат округляют до 0,1 %.
4.14 Определение содержания антисептика кремнефтористого аммония
4.14.1 Средства испытания и вспомогательные устройства
Фотоэлектроколориметр ФЭК-М.
Весы лабораторные с допускаемой погрешностью взвешивания не более ±0,02 г.
Плитка электрическая.
Колбы мерные вместимостью 50 и 250 мл по ГОСТ 23932.
Стакан стеклянный по ГОСТ 23932.
Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026.
Бумага Конго.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Аммоний кремнефтористый ч. д. а. концентрации 0,0001 г/см3.
Аммоний молибденово-кислый по ГОСТ 3765 5 %-ной концентрации.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328 концентрации 50 г/см3 (плотность 1,053 г/см3) (хранят в парафинированной колбе).
Кислота серная по ГОСТ 4204 2 %-ной концентрации (плотность 1,023 г/см3), концентрации 1:3 (плотность 1,273 г/см3), концентрации 1:8 (плотность 1,12 г/см3).
Соль закиси железа и аммония двойная сернокислая (соль Мора) по ГОСТ 4208 4 %-ной концентрации.
4.14.2 Подготовка к проведению испытания
4.14.2.1 Испытание полотна в рулоне проводят на пяти элементарных пробах антисептированного полотна размерами [(50´50)±2] мм, вырезанных из точечной пробы по 4.1.3. Подготовка проб - по 4.13.2.2, 4.13.2.3.
4.14.2.2 Раствор молибденово-кислого аммония 5 %-ной концентрации готовят следующим образом: дистиллированную воду нагревают до кипения и в горячий раствор осторожно высыпают молибденово-кислый аммоний, раствор охлаждают, доводят водой до требуемого объема и отфильтровывают от осадка. Раствор хранят в парафинированной колбе.
4.14.2.3. Раствор соли Мора 4 %-ной концентрации готовят следующим образом: соль Мора растворяют в охлажденном растворе серной кислоты концентрации 1:8 (плотность 1,12 г/см3) и отфильтровывают от осадка.
4.14.3 Проведение испытания
4.14.3.1 Среднюю пробу измельчают ножницами, взвешивают (т4) помещают в пронумерованный стакан, заливают (60±1) мл раствора гидроокиси натрия, нагревают до кипения и кипятят в течение (5,0±0,5) мин. После кипячения раствор сливают в мерную колбу вместимостью 250 мл, а волокно 3 - 4 раза промывают способом декантации горячей водой, которую сливают в мерную колбу с раствором. Затем в стакан, где находится оставшееся волокно, наливают горячую воду, подкисляют 2 мл серной кислоты плотностью 1,273 г/см3 оставляют на 5 - 10 мин, после чего доливают подкисленный раствор к основному раствору в мерной колбе. Волокно еще несколько раз промывают горячей водой и промывные воды сливают в ту же мерную колбу. Раствор нейтрализуют серной кислотой плотностью 1,273 г/см3, определяя степень нейтрализации по бумаге Конго, охлаждают до температуры 20 °С, доливают водой до метки, хорошо перемешивают и фильтруют в сухую колбу.
Для анализа берут 2,5 - 5,0 мл отфильтрованного раствора (а), вносят его в мерную колбу вместимостью 50 мл, добавляют дистиллированную воду до 17 мл, подкисляют 7,5 мл 2 %-ной серной кислоты плотностью 1,023 г/см3, добавляют 50 мл 5 %-ного молибденово-кислого аммония и перемешивают. Через 3 мин добавляют 10 мл серной кислоты плотностью 1,273 г/см3, перемешивают и через 1 мин добавляют 10 мл 4 %