13
Фенолфталеин, 0,1 %-ный спиртовой раствор.
4.13.2 Подготовка к проведению испытания
4.13.2.1 Испытание полотна в рулоне проводят на пяти элементарных антисептированных и пяти неантисептированных пробах размерами [(50´50)±2] мм, вырезанных из одной точечной пробы по 4.1.3.
4.13.2.2 Пробы нумеруют, высушивают в сушильном шкафу при температуре (30±2) °С до постоянной массы и помещают в эксикатор. До проведения испытания взвешенные пробы допускается хранить в эксикаторе не более 3 ч.
4.13.2.3 От каждой элементарной антисептированной и неантисептированной пробы отбирают пробы массой по 0,4 г и получают две средние пробы массой не менее 2 г каждая.
4.13.3 Проведение испытания
Среднюю пробу антисептированного полотна измельчают ножницами, взвешивают (т4), помещают в пронумерованный кварцевый тигель и заливают (20±1) мл раствора гидроокиси бария. Содержимое тигля тщательно перемешивают стеклянной палочкой и выдерживают в сушильном шкафу не менее 4 ч при температуре (105±2) °С. Затем тигель переносят в муфельную печь, нагревают до (800±5) °С и выдерживают не менее 2 ч, после чего печь отключают и тигель оставляют в ней для остывания. Остывший спек смачивают холодной дистиллированной водой, добавляют раствор соляной кислоты, разведенной в отношении 1:1 по объему, до полного растворения спека. При испытании проб из лубяных волокон спек выдерживают в растворе соляной кислоты 1,0-1,5 ч. Содержимое тигля фильтруют в колбу, при этом тигель ополаскивают несколько раз горячей водой и раствором соляной кислоты, разведенной в отношении 1:1 по объему, доводя количество фильтрата до 80 мл. В фильтрат добавляют три капли 0,1 %-ного спиртового раствора метилового красного и нейтрализуют 20 %-ным раствором гидроокиси натрия. Содержимое колбы подкисляют раствором соляной кислоты, разбавленной в отношении 1:1 по объему, после чего добавляют 2 мл 0,1Н раствора соляной кислоты и кипятят (3,0±0,5) мин для удаления углекислого газа. Охлажденный раствор нейтрализуют из бюретки 0,1Н раствором гидроокиси натрия по метиловому красному до перехода розовой окраски в желтую, добавляют (5,0±0,5) г маннита (раствор окрашивается в розовый цвет), десять капель 0,1 %-ного спиртового раствора фенолфталеина и титруют 0,1Н раствором гидроокиси натрия до перехода розовой окраски в желтую. Титрование продолжают до появления устойчивого розового цвета, не исчезающего при добавлении маннита. Параллельно проводят опыт со средней пробой неантисептированного полотна. Измеряют объем раствора гидроокиси натрия, пошедшего на титрование средней пробы из антисептированного полотна V и неантисептированного полотна V0.
4.13.4 Обработка результатов испытания
Содержание антисептика ББ-32 X, %, вычисляют по формуле
, (13)
где Н - нормальность раствора гидроокиси натрия;
V - объем раствора гидроокиси натрия, пошедшего на титрование пробы антисептированного полотна, мл;
V0 - тоже, неантисептированного полотна, мл;
т4 - масса пробы антисептированного полотна, высушенной до постоянной массы, г.
За результат испытания принимают среднеарифметическое значение результатов испытания пяти проб.