С. 4 ГОСТ 13346-72
Весы лабораторные общего назначения с наибольшим пределом взвешивания 200 г и погреш
ностью не более 0,01 г по ГОСТ 24104.
Чашка выпарительная № 4 но ГОСТ 9147 или чашка № 200 по ГОСТ 19908.
Шкаф сушильный с естественной циркуляцией воздуха и автоматическим регулированием,
обеспечивающим температуру (110±5) "С.
Баня водяная.
Колбы 1-50-2 и 1-100-2 по ГОСТ 1770.
Пипетки 1 -2 -1 -5 , 1 -2 -1 -1 0 по ГОСТ 29228.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1.
Кислота азотная по ГОСТ 4461. разбавленная 1:1.
Свинец азотнокислый по ГОСТ 6709.
Стандартные растворы Л и Б готовят по п. 2.1 настоящего стандарта.
6.3
Подготовка к испытанию
Для построения калибровочного графика готовят серию стандартных растворов с массовой
концентрацией свинца от 1до 10 мкг/мл.
Для этого в сухие колбы вместимостью 50 см3 каждая наливают стандартный раствор Б в
количествах, приведенных в таблице п. 3.1 настоящего стандарта. Затем в каждую колбу напивают по
10 см’ разбавленной (1:1) соляной кислоты и доводят дистиллированной водой объем раствора до
метки 50 см’.
6.4 Бумагу разрывают на кусочки размером не более 10 х 10мм, не применяя ножниц и ножей
во избежание загрязнения металлом.
Навеску воздушно-сухой бумаги 10 г, взвешенную с погрешностью ±0,01 г (влажность опреде
ляют в отдельной навеске по ГОСТ 13525.19), помешают в выпарительную чашку, сжигают и
прокаливают по ГОСТ 7629. Температура прокаливания (575±25) ’С при отсутствии других указаний в
нормативной документации на конкретный вид продукции. Зольный остаток охлаждают, добав
ляют к нему 5 см3 разбавленной (1:1) азотной кислоты, выпаривают на водяной бане до влажных
солей и обрабатывают 5 см’ разбавленной (1:1) соляной кислотой. Снова выпаривают до атажных
солей, прибавляют К) см’ разбавленной (1:1) соляной кислоты и нагревают в течение 5 мин на
паровой бане. Содержимое чашки переносят в мерную колбу вместимостью 50 см5, чашку обмывают
минимальным количеством дистиллированной воды. Если в растворе содержится взвесь, дают
раствору отстояться. Для спектрофотометрических измерений используют прозрачный раствор.
После подготовки прибора в соотьетствин с прилагаемой к нему инструкцией по эксплуатации
проводят фотометрирование стандартных и рабочих растворов в условиях, предусмотренных ука
занной инструкцией, распыляя после каждого растпора дистиллированную воду в течение 5 с. По
полученным данным для стандартных растворов строят калибровочный график, откладывая значе
ния оптической плотности на оси ординат и значения концентрации свинца встандартном растворе
на оси абсцисс.
Массовую концентрацию свинца в рабочем растворе определяют по трафику.
6.5
Обработка результатов
Обработка результатов испытаний —по разделу 5 настоящего стандарта.
6.6
Протокол испытании
В протокол испытания включают следующие данные:
- информацию, необходимую для идентификации испытуемого образна;
- ссылку на настоящий стандарт и применяемый метод1>;
- количество параллельных определений;
- температуру прокаливания;
- любые отклонения от стандартной методики;
- результаты испытаний, выраженные в цифрах.
Разд. 6. (Введен дополнительно, Изм. № 4).
11 Метод 2 рекомендуется применять при определении массовой концентрации свинца в комплексе с
другими исследуемыми элементами в золе бумаги. Применение методов предусматривается в стандартах на
конкретный вид продукции.