ГОСТ 13346-72 С. 3
Содержимое чашки переносят в делительную воронку, чашку обмывают минимальным коли
чеством соляной кислоты и слипают в ту же делительную воронку. В воронку приливают 10 см1
этилового эфира и встряхивают в течение 2 мин.
Нижний слой сливают в выпарительную чашку и выпаривают на водяной бане досуха. Затем
прибавляют 10 см3 разбавленной (1:200) азолюй кислоты, растворяют осадок при нагревании и
переносят в делительную воронку. В воронку добавляют 5 см5 раствора диэтилдитиокарбамата
натрия и 10 см’ этилового эфира, содержимое воронки встряхивают в течение 1 мин.
Нижний слой отбрасывают, а верхний сливают в выпарительную чашку и выпаривают.
Добавляют 5 см3разбавленной (1:1) азотной кислоты и выпаривают до 2—3 см3раствора.
Добавляют 3 см3разбавленной (1:200) азотной кислоты и количественно переносят в мерную
колбу вместимостью 50 см3. Обмывают чашку дистиллированной водой (1—2 см3) и переносят в ту
же мерную колбу.
4.2. В колбу с испытуемой пробой и в колбу для контрольной пробы, содержашую 5 см3
дистиллированной воды, добавляют 0,1 см3, раствора фенолового красного, несколько капель
раствора гидроокиси натрия до перехода окраски фенолового красного в ярко-малиновую и
затем несколько капель разбавленной уксусной кислоты до перехода окраски индикатора в
желтую (pH 4—5).
После этого прибавляют 0.1 см3 раствора хромовокислого калия. После добавления каждого
реактива содержимое колб перемешивают. Объем доводят до метки дистиллированной водой и
перемешивают.
4.1. 4.2. (Измененная редакция, Изм. № 2, 3).
4.3. Определяют оптическую плотность растворов на фотоэлектроколориметре по п. 3.1.
(Измененная редакция, Изм. № 3).
4.4. По найденному значению оптической плотности по калибровочному графику определяют
массовую концентрацию свинца в испытуемой пробе (С ).
5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
5.1. Массовую долю свинца (С) в процентах к абсолютно сухой бумаге вычисляют по формуле
С,-
V-
100 100
Ся
V
(
~
т-
1000000 (100-
IV) ~ т
100 (100-
W)
’
где
С\ —
массовая концентрация свинца, определенная по калибровочному графику, мкг/см3
или мг/дм3;
У—
объем испытуемого раствора, см3;
т —
масса навески воздушно-сухой бумаги, г;
If’—влажность бумаги,
%.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 4).
5.2. За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллель
ных определений, округленное до десятитысячных долей процента.
Расхождения между параллельными определениями для доверительной вероятности
Р
= 0.95
не должны превышать 0,0003
%.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
6. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАССОВОЙ ДОЛИ СВИНЦА
(МЕТОД 2)
6.1.
Отбор п/юб
Отбор проб —по п. 1.1 настоящего стандарта.
6.2.
Аппаратура, посуда, [к-активы и при6о/>ы
Атомно-абсорбционный спектрофотометр отечественного или импортного производства с
горелкой для смеси ацеталем—воздух.
Палая катодная лампа.
Ацетилен растворенный технический по нормативной документации.
Компрессор для подачи сжатого воздуха.