С. 2 ГОСТ 13346-72
Стандартный растворсвинца с массовой концентрацией 1мг свинца в I см-1 (раствор/1); готовят
следующим образом: из предварительно высушенного при температуре (110±5) *С азотнокислого
свинца берут навеску (0,16±0.01) г растворяют в небольшом количестве дистиллированной воды,
переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, добавляют одну каплю концентрированной
азотной кислоты, доводят дистиллированной водой до метки и перемешивают.
Стандартный раствор свинца с массовой концентрацией 0,1 мг свинца в 1 см3 (раствор />);
готовят следующим образом: 10 см3 раствора
Л
переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3,
доводят дистиллированной водой до метки и перемешивают.
Натрия N. N-диэтиддитиокарбамат (диэтилдитнокарбамат натрия) по ГОСТ 8864, свежепри
готовленный раствор с массовой концентрацией 1
%
(хранить в темном сосуде). Окрашенный
раствор не применяют.
Индикатор феноловый красный водорастворимый по ТУ 6093070—73, раствор с массовой
концентрацией 0,1 %.
Калий хромовокислый по ГОСТ 4459. ч. д. а., концентрации с (1/2 К,СЮ4) = 1моль/дм3( I н.).
Эфир этиловый —по нормативному документу.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Бумага индикаторная универсальная pH 1—10.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 3, 4).
3. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ
Н о м е р м е р н о й
О б ъ е м р а с т в о р а
£ , с м 3
0,5
1
22
324
6
5
3.1.Для построения калибровочного графика готовят серию растворов с массовой концентра
цией свинца от 1до 10 мкг/мл.
Для этого в сухие колбы вместимостью 50 см3 каждая наливают стандартный раствор
Б
в
количествах, приведенных в таблице.
В колбу для контрольной пробы наливают
5 см3дистиллированной воды.
М а с с о в а я
В каждую колбу добавляют по 0,1 см3фено
ко л б ы
кон центрация
лового красного и несколько капель раствора гид
с в и н п а , ы к г/с м З
роокиси натрия до перехода окраски индикатора
в ярко-малиновую, а затем несколько капель раз
1 1
бавленной уксусной кислоты — до перехода ок
раски этого индикатора в желтую (pH 4—5) при
43
6
определении индикаторной бумагой. Затем добав
5 4 8
ляют 0.1 см3раствора хромовокислого калия кон
10
центрации
с
(1/2 К,Сг04) = 1 моль/дм3 (I н.).
После добавления каждого реактива содержимое
колб перемешивают. Объем доводят до метки (50 см3) дистиллированной водой, перемешивают и
определяют оптическую плотность растворов относительно контрольной пробы на фотоэлектроко
лориметре при длине волны X= 490 нм в кювете 50 мм.
Строят график зависимости оптической плотности (
D
) от массовой концентрации свинца в
растворе (Сх).
Калибровочный график проверяют один раз в месяц, а также в случае смены реактивов и
прибора.
(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).
4. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ
4.1.Бумагу разрывают на кусочки размером не более 10 х 10 мм, не применяя ножниц и ножей
во избежание загрязнения металлом.
Навеску воздушно-сухой бумаги 20 г, взвешенную с погрешностью ±0,01 г (влажность опреде
ляют в отдельной навеске по ГОСТ 13525.19), помещают в выпарительную чашку, сжигают и
прокаливают по ГОСТ 7629. Температура прокаливания (575±25) “С при отсутствии других указаний в
нормативно-технической документации на конкрепшй вид продукции.
Зольный остаток охлаждают, приливают к нему 5 см3 разбавленной (1:1) азотной кислоты,
выпаривают на водяной бане до влажных солей и обрабатывают 5 см3 соляной кислоты. Снова
выпаривают до влажных солей и прибавляют 10 см3 соляной кислоты.