С. 3 ГОСТ 9957-73
стакан В-1-250 или Н -1-250 ТХС по ГОСТ 25336;
колбы конические П -2-250-34 или Кн-2-250-34 ТХС по ГОСТ 25336;
колбы 1-200-2 или 2—200—2; I - 1000-2 или 2-1000-2 по ГОСТ 1770;
бумага фильтровальная по ГОСТ 12026;
серебро азотнокислое по ГОСТ 1277,раствор с (AgNO,) = 0,1 моль/дм1;
калий роданистый по ГОСТ 4139. раствор с (KSCN) = 0,1 моль/дм5(титр раствора устанавлива
ют по 0,1 моль/дм1раствора AgNO, с использованием в качестве индикатора раствора железоаммоний
ных квасцов); калий железистосинеродистый 3-водный по ГОСТ 4207;
цинк уксуснокислый по ГОСТ 5823;
квасиы железоаммонийные по ТУ 6—09—5359, насыщенный раствор, подкисленный концентри
рованной азотной кислотой (индикатор);
вода дистиллированная по ГОСГ 6709;
кислота азотная по ГОСТ 4461, раствор с (HNO,) = 4 моль/дм1;
кислота уксусная по ГОСТ 61;
нитробензол.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
3.2.1. Приготовлениерастворов
Реактив КаррезаI
106 г железистосинеродистого калия K4Fe(CN)6-3H,0, х. ч., растворяют вдистиллированной воде
и доводят объем раствора до I дм1(хранят в склянке из темного стекла не более 10 суток).
Реактив Карреза II
238 г уксуснокислого цинка Zn (СН,СОО);-2Н,0 и 30 см’ледяной уксусной кислоты растворяют
вдистиллированной воде и доводят объем раствора до 1дм1(хранят не более 10суток).
3.3. Проведениеиспытания
10 г измельченной средней пробы, взвешенной с точностью до ± 0,01 г, количественно
переносят в мерную колбу вместимостью 200 см1и добавляют небольшими порциями около 100см5
горячей дистиллированной воды. Колбу выдерживают на кипящей водяной бане 15 мин. Посте охлаж
дения колбы с содержимым до комнатной температуры в нее последовательно добавляют для
осажде ния белков 10см1реактива Карреза I и 10 см* реактива Карреза II, встряхивая колбу после
добавления каждого реактива.
Затем в колбу доливают дистиллированную воду до метки, содержимое тщательно перемешивают
и фильтруют через складчатый бумажный фильтр. 20 см*фильтрата пипеткой переносят в коническую
колбу вместимостью 200—250 см1,добавляют 5 см14 моль/дм1раствора азотной кислоты. 2 см1раство
ра железоаммонийных квасцов. 20 см’ 0.1 моль/дм1раствора азотнокислого серебра и 3 см1нитробензо
ла (для коагуляции осадка). Содержимое колбы титруют 0,1 моль/дм1раствором роданистого калия
при энергичном встряхивании до появления неисчезающей красноватой окраски раствора.
3.4. Обработкарезультатов испытаний
3.4.1. Массовую долю хлористого натрия X, %, вычисляют по формуле
т
У0,00584(20*, -г*;) 200-100
о
-20
5,84(20*, -vK2)
от
’
где 0.00584 — количество хлористого натрия, эквивалентное 1см1 0,1 моль/дм1раствора AgNO,, г;
К, — поправка к титру 0.1 моль/дм1раствора AgNO, с точностью до 0,0001 моль/дм1;
v — количество роданистого калия, израсходованное на титрование, см’;
К, — поправка к титру 0,1 моль/дм1раствора KSCN;
т— навеска, г;
200— разбавление навески, см1;
20— количество титруемого раствора, см’.
Вычисление производят с точностью до 0,01 %.
3.5. Расхождение между результатами параллельных определений не должно превышать 0.1 %.
За окончательный результат принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных
определений.