ГОСТ 41*7— 74 Стр. 7
+
3.7.4. Рекомендуемые условия съемки:
сила тока, А — 10;
ширина щели, мм — 0,015;
высота промежуточной диафрагмы на средней линзе кондеи-
сорной системы, мм — 5;
экспозиция, с — 45.
3.7.5. Проведение анализа
Анализ проводят п дуге постоянного тока. Электрод с анали
зируемой пробой или раствором сравнения используют в качестве
анода. На одной фотопластинке в одинаковых условиях снимают
по три раза спектры анализируемой пробы и растворов сравнения.
Щель открывают до зажигания дуги.
3.7.6. Обработка спектрограммы и результатов
Фотопластинку со снятыми спектрами проявляют, промывают
в проточнойводе, фиксируют, снова промывают и высушивают
на воздухе.
Затем проводят фотомстрированнс аналитических спектраль ных
линий и соседнего фона,
пользуясь
логарифмической шкалой:
РЬ — 283,31 нм;
Ni — 305,08 им.
Для каждой аналитической пары вычисляют разность почер
нений AS: AS=S
x
4
,—S
4
„
где Sa+* — почернение линии+ фона;
S* — почернение фона.
По трем значениямразности почернений определяют среднее
арифметическое значение (AS’). Перевод почернений в интенсив
ности осуществляют по характеристической кривой. Градуировоч
ные графики строят в координатах lg/* — IgC и методом добавок
находят примеси в анализируемой пробе.
Отсутствие почернений линий примеси в анализируемом об
разце свидетельствует о том, что содержание примеси меньше
нормируемого.
3.8. ОIIределение с о д е р ж а н и я мышьяка
Определение проводят по ГОСТ 10485—63 арсиновым методом.
При этом 1 г препарата взвешивают с погрешностью не бо
лее 0,01 г, помещают в стакан вместимостью 100—150 мл. при
бавляют 40 мл воды и 1 млраствора азотной кислоты (ГОСТ
4461—67), нагревают до кипения и кипятят 1—2 мин.
К горячему раствору прибавляют 2 мл 1%-ного раствора
железоаммонийных квасцов (ГОСТ 4205—68) и, при перемеши
вании 25%-ныйраствор аммиака(ГОСТ 3760—64) до полного
растворения выпавшего осадка основной соли меди и, дополни
тельно, 2 мл избытка раствора аммиака.Раствор нагревают до
кипения и выдерживают 20—30 мин на кипящей водяной бане.
Горячий раствор фильтруют через беззольный фильтр, стакан и