ГОСТ 10216-75 С. 7
раствор Б — 16 г углекислого натрия (или 40 г 10-водного углекислого натрия) и 2 г бромистого
калия растворяют в воде, доводят объем раствора водой до 1 дм3 перемешивают и, если раствор
мутный, его фильтруют. Затем растворы Л и Б смешивают в равных объемах;
фиксаж быстродействующий; готовят следующим образом:
500 г 5-водного серноватистокислого натрия и 100 г хлористого аммония растворяют в воде,
доводят объем раствора водой до 2 дм3, перемешивают и. если раствор мутный, его фильтруют.
3.7.2. Чриготсмиение образцов сравнения
Для приготовления каждого образиа 20,82 г 5-водного азотнокислого висмута (соответствуют
20 г окиси висмута (III)) или 20.00 г окиси висмута (III). не содержащих определяемых элементов,
помешают в ататиновую или кварцевую чашку; при применении 5-водного азотнокислого висмута
навеску прокаливают на электроплитке до полного удаления окислов азота.
Затем прибавляют массы определяемых элементов (в виде растворов, содержащих 0,1 мг/см3),
указанные в табл. 2, и высушивают под инфракрасной лампой. Полученный порошок прокаливают в
муфельной печи при 450—500 *С в течение 3 мин. охлаждают и растирают агатовым пестиком в
течение 3 ч. Чтобы проверить гомогенность образцов, делают по 20определений для каждогообразца
в условиях данной методики.
Таблица 2
Номер
Масса примесей и обрати т. мгМ ассовая доля примеси в пересчете па препарат. %
о б р а т а
Fe
С а
MgСи
N a
PbГе
С а
Mg
СиNaPb
1
0,10,10,10,1
0.10.20.0005 0.0005 0,0005
0,0005 0,00050.001
20.20,20,20,2
0.20,40,0010,0010.001
0.0010,0010.002
31.00.40.40,3
0.40.60,0050,0020.002
0.0015 0.0020,003
42,01,01.00.6
1.06.00.0100.0050.005
0.0030 0,0050.03
3.7.1, 3.7.2. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
3.7.3. Уыовия съемки спектрограммы
Анализ проводят в активизированной дуге переменного тока.
Сила тока. Л ...............................................................................................5±0,5
Напряжение. В ........................................................................................... 220—200
Ширина щели, мм.............
..
.......................................................................0.01
Дуговой промежуток, мм......................................................................2
Экспозиция, с .............................................................................................40.
Перед съемкой угольные электроды предварительно обжигают в дуге постоянного тока в
течение 15—20 с при силе тока 10 Л и снимают спектрограмму для контроля на отсутствие в
электродах определяемых элементов.
3.7.4. Прове(>ение апашза
После обжига электродов и их охлаждения в капал нижнего электрода вносят 0.15 г предвари
тельно растертой анализируемой пробы, зажигают дугу и снимают спектрограмму. Так же поступают
собразцами сравнения. Спектры анализируемого препарата иобразцов сравнения снимают на одной
фотопленке 2—3 раза.
3.7.5. Обработка спектрограммы и результатов
Фотопластинку со снятыми спектрами проявляют, фиксируют, промывают в проточной воде
и высушивают на воздухе.
Сухую фотопластинку фотометрируют на микрофотометре, пользуясь логарифмической шка
лой. и измеряют почернение линий определяемых элементов Snp ( по подходящей ступени ослаби
теля) и соседнего фона 5ф. Аналитические линии, нм:
Fe - 302,06,
Са - 422,67,
Mg - 279,55,
Си - 324,75,
Na - 330,23; 588.99; 589,59,
P b - 283,31.