ГОСТ 10216-75 С. 5
3.5.2. Построение градуировочного графика
Для построения градуировочного графика готовят растворы сравнения. Для этого в реакцион
ную колбу 1 прибора для определения обшей серы попеременно помещают 2.0 см* воды, содержа
щей: 0,000: 0.005; 0,010; 0.020; 0.030 мг SO; , и цилиндром 15 см* восстановительной смеси.
В промывную колонку 3 наливают 15 см3 воды. В колбу-приемник 4 помешают 2.0 см3
2-водного уксуснокислого цинка и 15 см3 воды. Через весь прибор пропускают азот в течение
10 мин со скоростью 2 пузырька в секунду. Смесь в реакционной колбе 1нагревают до кипения на
электроплитке и кипятят в течение 5 мин также в токе азота. Затем отставляют электро
плитку и пропускают азот еще 10 мин с повышенной скоростью —3 пузырька в секунду.
Колбу-приемник 4 вместе с трубкой 5, погруженной в раствор, отсоединяют от прибора. Прибав
ляют к раствору пипетками 2.5 см3 раствора N, N-днметил-л-фенилендиамина
перемешивают, 0,5 см3 раствора железоаммонийных квасцов, энергично перемешивают раствор в
течение 2 мин, переносят в цилиндр вместимостью 25 см3, доводят объем раствора водой до 25 см3,
и оставляют на 20 мин в темном месте.
Измеряют оптическую платность растворов сравнения по отношению к воде на фотоэлектро-
колориметре при длине волны А. = 630—680 нм в кюветах с толщиной поглошаюшего свет слоя 50
мм. Из оптической плотности растворов сравнения вычитают оптическую плотность контроль ного
раствора, не содержащего SOJ-.
По полученным данным строят градировочный график, откладывая на оси ординат значения
оптической плотности, а на оси абсцисс —массу сульфатов в миллиграммах.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
3.5.3. Проведение анаииа
1,00 г препарата квалификации х. ч. и ч. д.а. или 0.10 г квалификации ч. помещают в реакци
онную колбу I прибора для определения обшей серы, прибавляют 2 см3соляной кислоты. 15 см3
восстановительной смеси идалее определение проводяттак же. как при построении градуировочного
графика.
Одновременно в тех же условиях проводят контрольный опыт без добавления анализируемого
продукта.
Изоптической плотности анализируемого раствора вычитают оптическую плотность контроль
ного раствора.
По полученному значению оптической плотности, пользуясь градуировочным графиком,
находят массу сульфатов в анализируемом препарате.
Препарата считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса сульфатов
не будет превышать:
для препарата квалификации химически чистый —0.01 мг SO.;
для препарата квалификации чистый для анализа —0.02 мг S04;
для препарата квалификации чистый —0.01 мг S04.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параглельных
определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение,
равное 30 %.
Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ± 25 % при довери
тельной вероятности Р =0,95.
Допускается заканчивать определение визуально.
При разногласиях в оценке массовой доли общей серы определение заканчивают фотометри
ческим методом.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
3.6. О п р е д е л е н и е м а с с о в о й д о л и х л о р и д о в
(Измененная редакция, Изм. № 2).
3.6.1. Посуда, реактивы и растворы
Колба К н -2 -5 0 -18(22) ТХС по ГОСТ 25336-82;
пипетки по ГОСТ 29227—91;
вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72;
кислота азотная по ГОСТ 4461—77, х. ч., растворы с массовой долей I % и 25 %; готовят по
ГОСТ 4517-87;
серебро азотнокислое по ГОСТ 1277—75. раствор концентрации с (AgNO,) = 0,1 моль/дм3;
готовят по ГОСТ 25794.3—83;