ГОСТ 10216-75 С. 3
3.3.2. Проведение апагиза
50,00 г препарата помешают в стакан, растворяют в 250 см5 раствора соляной кислоты с
массовой долей 25 % при нагревании на водяной бане ( в процессе растворения комочки препарата
необходимо растирать стеклянной палочкой). Стакан накрывают часовым стеклом и выдерживают
втечение I ч на водяной бане. Затем раствор фильтруют через фильтрующий тигель, предварительно
высушенный до постоянной массы и взвешенный. Результат взвешивания в граммах записывают с
точностью до четвертого десятичного знака.
Остаток на фильтре промывают 100 см’раствора соляной кислоты с массовой долей 5 %. затем
100 см}горячей воды и сушат в сушильном шкафу при 105—110 *С до постоянной массы.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка
после высушивания не будет превышать:
для препарата химически чистый — 1 мг,
для препарата чистый для анализа —2,5 мг,
для препарата чистый —5 мг.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных
определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение,
равное 30 %.
Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ± 30 % доверительной
вероятности Р = 0,95.
3.3.1. 3.3.2. (Измененная редакция, Изм. № 2).
3.4. О пред ел ен ие м ассовой доли общего азота проводят по ГОСТ 10671.4—74
фотометрическим или вузуально-колориметрическнм методом. При этом 0,250 г препарата помеща
ют в колбу (К—2—250—34 ГХС по ГОСТ 25336—82) прибора для определения аммиака дистилля
цией, растворяют в 2,5 см3 раствора соляной кислоты с массовой долей 2,5 % (готовят по ГОСТ
4517—87) и прибавляют 40 см5 воды. Далее определение проводят по ГОСТ 10671.4—74, прибавляя
7.5 см’ раствора гидроокиси натрия (вместо 5 см-’).
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса общего
азота не будет превышать:
для препарата химически чистый —0.013 мг,
для препарата чистый для анализа —0,025 мг,
для препарата чистый 0.050 мг.
При разногласиях в оценке массовой доли общего азота анализ проводят фотометрическим
методом.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
3.5. Определение массовой доли общей серы в пересчете на S04.
(Измененная редакция, Изм. № I).
3.5.1. Реактивы, растворы, приборы и посуда:
азот газообразный и жидкий по ГОСТ 9293—74;
вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72, дополнительно перегнанная из кварцевого прибора:
N, N-диметил-л-фенилекдиамин; раствор готовят следующим образом: 0,93 г препарата поме
шают в мерную колбу вместимостью 1000 см3, растворяют в 750 см5воды, перемешивают, прибав
ляют 200 см3серной кислоты, охлаждают, доводят объем раствора водой до 1000 см1и перемеши
вают. Раствор годен в течение 6 месяцев;
Квасцы железоаммонийные, раствор с массовой долей 25 %; готовят следующим образом: 12,5 г
продукта растворяют в 20—30 см’ воды в мерной колбе вместимостью 50 см1, прибадляют 1,5 см1
серной кислоты, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают;
кислота йодистоводородная по ГОСТ 4200—77;
кислота серная особой чистоты по ГОСТ 14262—78;
кислота соляная особой чистоты по ГОСТ 14261—77;
кислота уксусная особой чистоты по ГОСТ 18270—72:
медь (II) сернокислая 5-водная по ГОСТ 4165—78, х. ч; раствор с массовой долей 10 %, готовят
по ГОСТ 4517-87:
натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77;
натрий фосфорноватистокислый по ГОСТ 200—76;
пирогаллол Л, щелочный раствор, готовят по ГОСТ 4517—87;
раствор, содержащий S04, готовят по ГОСТ 4212—76; соответствующим разбавлением готовят
раствор, содержащий 0.01 мг/см1S04: