Стр. 6ГОСТ 262»—75
Для этого 1 мл отгона смешивают с 1 мл реактива и прибавляют
на дно пробирки 0,4—0,5 мл крепкой серной кислоты. При поло
жительной реакции появляется лиловое окрашивание, переходящее
в фиолетовое и затем в зеленое. После этого отгоняют еще 50 мл
дистиллята, присоединяют его ко 2-му отгону и вновь проверяют
полноту отгонки при помощи реактива на хризантемовую кислоту.
При отсутствии окрашивания отгон прекращают.
Извлечение одноосновной хрнзантемовой кислоты из водных
отгонов производят в делительных воронкахпутемэнергичного
взбалтывания с петролейным эфиром.
Содержимое первой приемной колбы вливают в первую дели
тельную воронку н сильно встряхивают в течение I мин. Водный
слой сливают в ту же приемную колбу, а слой петролейного
эфира переносят в другую делительную воронку. Затем в первую
делительную воронку вливают содержимое второй приемной кол
бы и сюда же прибавляют водный раствор после первого извле
чения.
Слитые вместе отгони обеих приемных колб сильно встряхивают
спетролейным эфиром, залитым из второй колбы, и эфирное
извлечение отделяют от водного слоя. Дальнейшую экстракцию
хрнзантемовой кислоты продолжают петролейным эфиром после
довательно порциями 40, 30 и 30 мл. Объединенное эфирное извле
чение помещают вновь в делительную воронку и промывают два
раза дистиллированной водой порциями по 10 мл.
Затем эфирное извлечение переносят в плоскодонную колбу
вместимостью 750 мл, в которую прибавляют 20 мл нейтральной
дистиллированной воды и 4—5 капель раствора фенолфталеина.
Перед титрованием через колбу пропускают воздух, освобожден
ный от углекислоты и аммиака, путем просасывання его вакуум
ным насосом последовательно через две склянки Тищенко, из ко
торых одна наполнена 20—30%-ным раствором едкого натра, а дру
гая — крепкой серной кислотой. Между уловителями и колбой
ставят склянку с небольшим количеством ваты. После этого хри
зантемовую кислоту титруют в закрытой колбе 0,02 н. раствором
едкого натра при сильном встряхивании.
3.1.1.4. Обработка результатов
Содержание пиретрина 1-го (X) в процентах в пересчете на
абсолютно сухое сырье вычисляют по формуле
„0.0066-Я-100-1000.66-л-100
Л ““ «-(100—«,)« (10О-«,)
гдеп — количество 0,02 и. раствора едкого натра, израсходо
ванное на титрование, мл;*
m — навеска порошка ромашки, г;
0,0066 — количество пиретрина 1-го, соответствующее 1 мл
0,02 н. раствора едкого натра, г;
пц — потеря в массе при высушивании сырья, V