ГОСТ 2628—7SСтр. 5
пробирки химические по ГОСТ 10515—63;
холодильник прямой, обычный с впаянной трубкой общей дли-
ной 500 мм (обратный) по ГОСТ 9499—70;
склянки Тищенко по ГОСТ 10378—63;
каплеуловитель по ГОСТ 10359—63;
воронки делительные цилиндрические вместимостью 250 мл по
ГОСТ 8613-64;
петролейный эфир по ГОСТ 11992—66, температура кипения
40-75‘С;
натрия гидрат окиси по ГОСТ 4328—66, х.ч. 0,02 н. раствор;
20—30 %-ный раствор и 0.5 н. спиртовый раствор;
спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962—67;
кислоту серную по ГОСТ 4204—66, х.ч. 1,0 н. раствор;
окись ртути желтую по ГОСТ 5230—50;
фенолфталеин по ГОСТ 5850—72 1%-ный раствор в этиловом
спирте.
3.1.1.2. Подготовка к анализу
Для приготовления реактива на хриэаитсмовую кислоту 5 г
желтой окиси ртути смешивают с 44 мл дистиллированной воды,
прибавляют при помешивании сначала 20, затем 40 мл концентри
рованной серной кислоты, после чего раствор фильтруют.
3.1.1.3. Проведение анализа
Сырье измельчают в пороснок, проходящий сквозь сито с отвер
стиями диаметром 1 мм. 15 г порошка, взвешенного с погрешно
стью не более 0,01 г, помещают в колбу или склянку вместимостью
250 мл, прибавляют 150 мл петролейного эфира с температурой
кипения 40—75’С, герметично закрывают пробкой и взвешивают
в начале и в конце экстракции (для учета возможного испарения
эфира и внесения поправки в анализ). Колбу ставят на вибратор
и взбалтывают в течение 6 ч, затем дают осадку хорошо отстоять
ся, после чего берут пипеткой, не допуская взмучивания, 50 мл
прозрачного эфирного раствора, переносят его в круглодонную
колбу вместимостью 250 мл и отгоняют эфир. К смолистому ос
татку прибавляют 10 мл 0.5 н. спиртового раствора едкого натра,
колбу соединяют с обратным холодильником и производят омыле
ние пиретрина в течение 40 мин при умеренном кипении на водя
ной бане. После омылепия содержимое колбы подкисляют 6 мл
1,0 н. раствора серной кислоты и производят отгонку одноосновной
хризантемовой кислоты с водяным паром. При этом не следует
допускать накопления в дистилляционной колбе более 30—40 мл
коидеисата. Отгоны собирают в две приемные колбы, в которые
предварительно вливают по 50 мл петролейного эфира. Сначала
отгоняют 120 мл водного дистиллята, по 60 мл в каждую приемную
колбу (1-й и 2-й отгоны), затем в отдельную пробирку отгоняют
около 1 мл дистиллята и производят испытание на полноту отгон
ки хризантемовой кислоты с реактивом на хризантемовую кислоту.