Стр. 5 ГОСТ 1429.4—77
После охлаждения в стакан с остатком приливают 3,5 см3 со
ляно-уксусной сXIоси из бюретки (или пипетки), 12,5 см3 горячей
воды, нагретой почти до кипения, и охлаждают. Затем вносят пи
петкой 5 см3 раствора фтористого аммония, обмывая им стенки
стакана, и 10 см3 раствора йодистого калия. Выделившийся йод
титруют растворомтиосульфатанатриядо соломенно-желтой
окраски, добавляют 2—3 см3 раствора крахмала н продолжают
титрование до исчезновения синей окраски.
Одновременно через весь ход анализа проводят контрольный
опыт и вносят поправку в результаты титрования раствора пробы.
3.3.2. Установка титра раствора тиосульфата натрия.
Титр раствора тиосульфата натрия устанавливают по стандарт
ному раствору меди.
Для установки титра в четыре-пять стаканов вместимостью по
250—300 см3 каждый приливают аликвотные части по 25 см3 стан
дартного раствора и выпаривают досуха. К сухому остатку при
ливают 5 см3 соляной кислоты и снова выпаривают’ досуха. Затем
остаток смачивают 5 см3 соляной кислоты и осторожно, не пере
гревая, выпаривают досуха (сухие соли должны быть голубого
цвета). После охлаждения в стаканы приливают из бюретки (или
пипетки) по 3,5 см3 соляно-уксусной смеси, по 12,5 см3 горячей во
ды, нагретой почти до кипения, охлаждают и далее анализ прово
дят как указано в и. 3.3.1.
Титр раствора тиосульфата натрия (Г), выраженный в г/см3
меди вычисляют по формуле
где \\ — объем стандартного раствора меди, взятого для установ
ки титра, см3;
Г]—титр стандартного раствора меди, г/см3;
V— объем растворатиосульфата натрия, израсходованный
на титрование, см3.
3.4. Обработка результатов
3.4.1. Содержание меди (X,) в процентах вычисляют по фор
муле
vr-v-ioo
где V—объем раствора тиосульфата натрия, израсходованный на
титрование, см3;
Г —титр раствора тиосульфата натрия, выраженный в г/см3
меди;
т — масса навески, г.
22