ГОСТ 1429.4
—77
Стр. 2
001 г ме и.
Кислота азотная по ГОСТ 4461—77, разбавленная 1:2.
Кислота соляная по ГОСТ 3118—77.
Смесь кислот; готовят следующим образом: к 75 см3 20%-ного
раствора винной кислоты приливают 45 см3 концентрированной
азотной кислоты и 5 см3 концентрированной соляной кислоты.
Натрия гидроокись по ГОСТ 1328—77, 20%-ный раствор.
Хлороформ (трихлорметан).
Кислота уксусная по ГОСТ 61—75.
Свинец уксуснокислый по ГОСТ 1027—77.
Диэтилднтиокарбамннат свинца, раствор в хлороформе; гото
вят следующим образом: 0.4 г уксуснокислого свинца растворяют
в 50 см3 воды. Если раствор мутный, добавляют одну-две капли
концентрированной уксусной кислоты до просветления раствора:
0.4 г диэтилдитиокарбамината натрия растворяют также в 50 см3
воды. Растворы сливают при перемешивании в делительную ворон
ку вместимостью 500 см3 и образовавшийся белый осадок днэтнл-
дитнокзрбамнната свинца растворяют в 250 смл хлороформа. Пос
ле добавления органического растворителя содержимое воронкн
встряхивают в течение 1 мин и после разделения жидкостей слой
хлороформа сливают через сухой беззольный фильтр в темную
склянку с притертой пробкой.
Индикаторная бумага, универсальная.
Медь электролитическая.
Стандартные растворы меди.
Раствор А (основной); готовят следующим образом: 0.1 г элек
тролитической меди растворяют в 10 см3 азотной кислоты, разбав
ленной 1 : 2. и кипятит до удаления окислов азота. Затем раствор
охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, до
водят до метки водой, перемешивают. 1 см3 раствора Л содержит
0,0
Раствор
д
Б; готозят следующим образом: 10 см* раствора А пе
реносят в мерную колбу вместимостью 100 см5, разбавляют водой
до метки и перемешивают 1 см3 раствора Б содержит 0-00001 г
меди. Раствор Б готовят в день применения.
2.3. Проведение анализа.
2.3.1.Навеску припоя массой 0,1 г помещают в стакан вмести
мостью 100 см3, приливают 10 см3 смеси кислот и растворяют при
умеренном нагревании. Содержимое стакана охлаждают, нейтра
лизуют 20%-ным раствором гидроокиси натрия до 1,5—2 по уни
версальной индикаторной бумаге. Раствор охлаждают, переносят
содержимое стакана в делительную воронку вместимостью 50 см5,
обмывают стакан 10 см5 воды в три приема, приливают 10 см3 ра
створа карбамнната свинца в хлороформе и встряхивают 2 мни.
После расслоения жидкостей хлороформный слой сливают в сухую
мерную колбу вместимостью 25 см3. В делительную воронку снова
приливают 10 см3 раствора днэгнлдитнокарбамннатасвинца и
19